X射线衍射原理及应用.pptVIP

物相定性分析 　　利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ① 用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ② 计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③ 参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 定性物相鉴定过程中应注意的问题 ① d比I相对重要 ② 低角度线比高角度线重要 ③ 强线比弱线重要 ④ 要重视特征线 ⑤ 做定性分析中，了解试样来源、化学成分、物理性质 ⑥ 不要过于迷信卡片上的数据，特别是早年的资料 ，注意资料的可靠性。 ① d比I相对重要 　　从衍射图谱中得到的一系列面间距与强度均可能有误差，而且影响线条强度的因素较位置的因素复杂得多。当测试所用辐射与卡片不同时，其相对强度的差别更为明显。所以在定性分析时，强度往往是较次要的指标，应更重视面间距数据的吻合。对于一般物相分析问题，并不要求面间距的测量达到那样高的精确度。因此，将测量数据与卡片对照时，允许有一些偏差，但这偏差应是有规律的，当被测相中含有固溶元素时，则差别更为明显。 ② 低角度线比高角度线重要 　　这是因为对不同晶体来说，低角度线的d值相一致的机会很少（晶面间距大），但对于高角度线（晶面间距小的）不同晶体间相互近似的机会增多。 ④ 要重视特征线 　　衍射花样中强度较高且d值较大的衍射线，它不受其它产地和其它条件的影响，并且与其他化合物的衍射线不