仪器分析技能总结综合.docxVIP

. .. 分析技能总结与综合 本学期我们做了一系列关于仪器分析的实验，通过这些实验我们学到了各仪器的操作方法和用途，它们在定性分析和定量分析方面的特点和她们各自适合分析的样品等。 在这里我把我们在本学期所做的实验用到的仪器的原理和用途做个详细介绍。 1.紫外-可见分光光度计 我们在“芳香族化合物紫外吸收光谱的测定”试验中用紫外-可见分光光度计得到了芳香族化合物紫外吸收光谱，对其进行讨论得出机化合物的紫外吸收光谱及溶剂的影响。 还做了“分光光度法测定铬与钴混合物”实验，根据铬离子和钴离子的吸收光谱求出未知试液的吸光度，用公式求出了离子和钴离子的浓度。 紫外-可见分光光度计是用于测量和记录待测物质对紫外光，可见光的吸收度及紫外-可见吸收光谱，已进行定性，定量以及结构分析的仪器。许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外-可见分光光度计对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定。紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。 紫外吸收光谱、可见吸收光谱都属于电子光谱，它们都是由于价电子的跃迁而产生的。在有机化合物分子中有形成单键的σ电子、有形成双键的π电子、有未成键的孤对n电子。当分子吸收一定能量的辐射能时，这些电子就会跃迁到较高的能级，此时电子所占的轨道称为反键轨道（*表示），而这种电子跃迁同内部的结构有密切的关系。 在紫外吸收光谱中，电子的跃迁有σ→σ*、n→σ*、π→π和n→π*四种类型，各种跃迁类型所需要的能量依下列次序减小：σ→σ* n→σ* π→π* n→π*，由于一般紫外可见分光光度计只能提供190～850 nm范围的单色光，因此，我们只能测量n→σ*的跃迁，n→π*跃迁和部分π→π*跃迁的吸收，而对只能产生200 nm以下吸收的σ→σ*的跃迁则无法测量。 芳香族化合物的特征吸收是由苯环结构中的三个乙烯的环状共轭体系π→π*跃迁而产生的两个强吸收带，分别位于185 nm和204 nm，称为E1和E2吸收带。在230～270 nm处有一系列较弱的吸收带，由π→π*跃迁和苯环的振动相重叠引起的，称为B带。R带是与双键相连接的杂原子（例如C＝O、C＝N、S＝O等）上未成键电子的孤对电子n→π*跃迁的结果。 物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸 收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。 　紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度 的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。 紫外分光光度计的应用波长范围为200～400nm的紫外光区、400～850nm的可见光区。主要由辐射源（光源）、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。 紫外分光光度计的使用范围是凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。 紫外分光光度计的应用如下： 检定物质 根据吸收光谱图上的一些特征吸收检定物质。在国内外的药典中，已将众多的药物紫外吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入其中，为药物分析提供了很好的手段。 2. 与标准物及标准图谱对照 将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样，也可以和现成的标 准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确，精密度高，且测定条件要相同。 3．比较最大吸收波长吸收系数的一致性 。 4.纯度检验 5. 推测化合物的分子结构 6 .氢键强度的测定 　　实验证明，不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同，这可以利用紫外光谱来判断化合物在不 同溶剂中氢键强度，以确定选择哪一种溶剂 。 7. 络合物组成及稳定常数的测定 8. 反应动力学研究 我们在实验过程中用的紫外-可见分光光度计是TU-1901紫外可见分光光度计。 紫外分光光度计与紫外可见分光光度计的原理和使用相同，但又有一些区别。紫外分光光度计与紫外可见分光光度计的区别在于： 紫外可见分光光度计测量的范围大些，由于各种不同光波发射的灯管不同，紫外和可见光所用就不同。 一般紫外分光光度计量程在2