能量色散X射线探针技术对汝瓷成分线扫描分析.pdfVIP

维普资讯 -．r 国 抖 堇 (B 辑) 第 33卷 第 4期 SCIENCEINCHINA (SeriesB) 2003年 8月 能量色散 X射线探针技术对汝瓷成分 的 线扫描分析木 梁宝鎏①料 毛振伟①②料 李德卉① 朱 剑② 冯 敏② 杨益民② 孙新 民③ 郭木森③ 王 昌燧② (①香港城市大学物理及材料科学系，香港 ；② 中国科学技术大学科技史与科技考古系，合肥 230026； ③河南省文物考古研究所，郑州 45oooo) 摘要 用能量色散 x射线探针技术对汝瓷残片的剖面从釉到胎进行了主要成分含量 的线扫描分析，结果表 明：在釉胎之间的确存在一个 中间层，在这 中间层各元素从釉的 含量变化到胎的含量，而且这种变化是连续的，每个元素含量变化的起点与终点略有 不同，变化 曲线也不一样．这是在汝瓷烧制过程 中，瓷釉在形成玻璃态的同时渗入 了瓷 胎表面而形成的，这与在实体光学显微镜上能明显看 出而在偏光显微镜和扫描 电子显 微镜下看不到此 中间层的情况相符合． 关键词 EDXRF探针 汝瓷 线扫描分析 中间层 汝窑是我 国宋代 “五大名窑”之一 ，并有 “汝瓷为魁”的说法 ．由于汝瓷在历史上烧造时 间很短，只有近 20年，并专为皇家烧制 ，传世 品极少 ，全世界仅有不到百件 (不含宝丰清凉寺 出土的)．尤其是汝窑青瓷最为珍贵，是青瓷之首．因而汝瓷一直受到古陶瓷界的关注．对汝瓷 感兴趣 的人很多，发表 的论文和专著 [1-3]也不少，并且 已经有一些学者采用现代科学技术手段 对汝瓷胎 、釉 的化学成分 、结构、烧成温度 以及呈色机理进行了研究4【卅．但 由于汝瓷的珍贵 和稀少，以及研究条件 的限制，一些工作还没有深入进行，而是刚刚起步．本文作者在研究汝 瓷 的微结构时，发现在实体显微镜下观察到汝瓷釉胎结合处有一个 明显的中间层 (也 叫过渡 层)，而在偏光显微镜和扫描电镜下却看不到此中间层，只有釉 、胎两层 ，见图 1．为 了搞清此现 象，用能量色散 x 射线探针技术对汝瓷残片的剖面，从釉到胎进行了一些元素含量的线扫描分 析．通过这些元素含量的变化和分布模式来研究汝瓷的中间层 问题，并探讨其形成的机理． 能量色散 x射线探针是 20世纪 90年代末出现的一种新式的x射线荧光光谱仪，它具有 电子探针微 区分析的功能，并保留了 x 射线荧光光谱仪的优点，是 目前微 区元素分析较好的 仪器，并且还不破坏样 品．样 品室的直径为 33cm，深度为 31cm，室中有三维移动的样 品架， 样 品在样 品架上可在上 、下、左、右 、前 、后 自由地移动．有 10倍和 200倍光学显微镜进行 调焦．不仅可 以进行线扫描分析，也可 以面扫描分析，仪器带有无标样程序，在无标样情况下， 2003—03—3I收稿，2003—07—09收修改稿 ·国家 自然科学面上基金 (批准号、中国科学院知识创新工程(批准号：KJCX—No4)~香港城市大学研究基金 (批准号：9010007)资助项 目 E—mail：appolau@cityu．edu．hk．zhwmao@uste．edu．ca 维普资讯 第 4期 梁宝鎏等：能量色散 x射线探针技术对汝瓷成分的线扫描分析 图 1 汝官窑青釉瓷残片侧面 的显微照片 (a)实体显微镜照片；(b)偏光显微镜照片；(c)扫描 电子显微镜照片 根据测量分析线强度通过理论计算出浓度．虽然无标样程序是一种半定量分析程序，由于能 量色散 x射线探针可 以不需要标样 ，并且又是无损分析，非常适用于考古样 品的分析，是 目前 考古样 品成分分析 比较好的手段之一 ，特别是研究瓷器胎釉 中间层是 目前行之有效 的仪器 ． 1 实验部分 1．1 仪器和实验条件 香港城市大学 的美 国EDAX InternationalInc产 的EAGLE．