定量分析法包括内容容量分析和重量分析1、重量分析法.ppt

沉淀重量法的分析过程和要求 1 分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 （二）盐效应沉淀溶解度随溶液中电解质浓度的增大而增大的现象。 讨论： 当一种物质既是沉淀剂，又是络合剂时，对沉淀的溶解度有几种效应？如何影响溶解度？ 2．溶剂极性(无机难溶盐）： 溶剂极性↑ ，S↑，溶解损失↑ 溶剂极性↓ ，S↓，溶解损失↓ 如何减小溶剂的极性-----加入有机溶剂 注意：有机沉淀剂形成的沉淀，在有机溶剂中的溶解 度反而大于在水中的溶解度。 3．沉淀颗粒度大小： 同种沉淀，颗粒↑，S↓，溶解损失↓ 在沉淀重量法中，尽量获得大颗粒沉淀，减少溶解损失， 易于过滤洗涤，且沉淀的比表面积小，吸附沾污亦小 4．胶体形成： “溶胶”使S↑，溶解损失↑ 如何破坏胶体？ （加入电解质、加热）。应选择哪一种最好？ （加热后，再冷却） 5．沉淀结构： 某些沉淀在溶液中有结构转变。 不同结构的沉淀，溶解度不同。 亚稳定态转化为稳定态，溶解度变小。 （一）晶核的形成 （二）晶体的生长 影响沉淀颗粒大小和形态的因素： 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积 成沉淀微粒的速度 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内 的速度 注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度 和定向速度比率大小 聚集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀 是均相成核还是异相成核，与溶液的相对过饱和度有关 沉淀初始速度 (晶核形成速度) 相对过饱和度 S: 溶解度 Q: 加入沉淀剂瞬间溶质的总浓度 Q - S：过饱和度 K：常数，与沉淀的性质、温度、 介质等有关 晶形沉淀，异相成核为主，相对过饱和度小 无定形沉淀，均相成核为主，相对过饱和度大 拐点：异相成核→异相成核和均相成核 临界过饱和比 = QC/s Qc: 拐点相应的浓度 临界过饱和比↑，均相成核难，晶形沉淀 临界过饱和比↓，均相成核易，无定形沉淀 沉淀性质的影响 BaSO4 1.1×10-10 1000 晶形 AgCl 1.8×10-10 5.5 凝乳状 CaC2O4·H2O 2.3×10-9 31 PbSO4 1.7×10-8 28 两种可能 条件影响 BaSO4(晶形) 若c 3mol·L-1, 胶冻 Fe(OH)3(胶体) 慢, 均匀沉淀, 显微镜可见结晶 临界值 沉淀 K ?sp S晶核 均相成核 小 大 无定形沉淀 异相成核 大 小 晶形沉淀 沉淀颗 晶核 成核 粒大小→数目→过程 临界过饱和比 QC/s (物质的本性) 相对过饱和度 (Q-s)/s (沉淀的条件) 晶形沉淀是由较大的沉淀颗粒组成，内部排列较规律，结构紧密，整个沉淀所占的体积比较小； 无定形沉淀由许多疏松聚集在一起的微小沉淀颗粒组成，沉淀颗粒的排列杂乱无章，其中又包含大量数目不定的水分子，疏松的絮状结构，整个沉淀的体积庞大。 V定向 V聚集 均相成核 小 大 无定形 V定向 V聚集 异相成核 大 小 晶形 晶体生长过程 成核过程 临界过饱和比 相对过饱和度 影响因素 沉淀类型 第四节 影响沉淀纯度的因素 一、影响沉淀纯度的因素 （一）共沉淀现象 在进行沉淀时，一些可溶性杂质同时沉淀下来的现象称为共沉淀现象。 原因：表面吸附、吸留与包夹、生成混晶 * 　　定量分析法包括的内容：容量分析和重量分析 　　１、 重量分析法的特点和要求 　　２、 沉淀重量法对沉淀的要求 　　３、 沉淀的溶解度及其影响因素 　　４、 沉淀的形成 　　５、 影响沉淀纯度的因素 　　６、 进行沉淀的条件 　　７、 有机沉淀剂 　　８、 重量分析结果的计算 第十章 重量分析法 第一节 重量分析法概述 含义： 　　通过称量被测组分的质量或质量的变化来确定被测组分含量的分析方法。 分类： 气化法（挥发法）——利用物质的挥发性不同用加热或其它办法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后的质量差来计算被测组