氧弹燃烧-离子色谱法测定药用卤化丁基橡胶塞中的-药物分析杂志.PDF

·1794· 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2018,38(10) 氧弹燃烧- 离子色谱法测定药用卤化丁基橡胶塞中的卤素含量 赵霞 孙会敏 ， （中国食品药品检定研究院，北京100050 ） 摘要　目的：建立氧弹燃烧- 离子色谱法测定药用卤化丁基橡胶塞中的氯、溴含量。方法：采用离子色谱 IonPac AS11 分析柱（4 mm ×250 mm ），IonPac AG11 保护柱（4 mm ×50 mm ），以30 mmol ·L-1 氢氧化钾溶液为淋 洗液，流速1 mL ·min-1 ，柱温30 ℃，电导检测器检测。结果：被测物氯离子和溴离子能得到很好的分离，空白 对照无干扰，氯离子和溴离子质量浓度分别在0.05~20.0 mg ·L-1 （=0.999 3 ）和0.2~32.0 mg ·L-1 （=0.998 9 ）范 r r 围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率（ =6 ）分别为105.2% 和 103.7%，检测下限分别为0.01 和 n 0.03 mg ·L-1 。3 批氯化丁基橡胶塞中氯离子含量为0.39%~0.54% ，3 批溴化丁基橡胶塞中溴离子含量为 0.57%~0.75% 。结论：该方法可应用于药用卤化丁基橡胶塞中氯和溴的含量测定。 关键词：氧弹燃烧；离子色谱法；药用卤化丁基橡胶塞；药用包装材料；氯；溴 中图分类号：R 917　　　文献标识码：A　　　文章编号：0254-1793 （2018 ）10-1794-04 doi ：10.16155/j.0254-1793.2018.10.19 Determination of chloride and bromide contents in halogenated butyl rubber stoppers by oxygen bomb-ion chromatography ZHAO Xia ，SUN Hui-min （National Institutes for Food and Drug Control ，Beijing 100050 ，China ） Abstract　Objective ：To establish a method of oxygen bomb-ion chromatography for determination of chloride and bromide contents in halogenated butyl rubber stoppers. Methods ：An ion chromatography method was developed ，and an IonPacAS11 anion chromatography column （4.0 mm ×250 mm ）with an AG-11 guard column （4.0 mm ×50 mm ）was adopted ，with the eluent of 30 mmol ·L-1 potassium hydroxide solution. The flow rate was 1 mL · min-1 and the detector was conductivity detector. Results ：Chloride ion and bromide ion were well separated. The calibration curves of chloride and bromide showed good linear relationships in the ranges of