岛津SPM-900原子力显微镜原理及操作流程.pptVIP

6.AFM的功能 6.1 表面形貌的表征 通过检测探针-样品作用力可表征样品表面的三维形貌，这是AFM最基本的功能。由于表面的高低起伏状态能够准确地以数值的形式获取，对表面整体图像进行分析可得到样品表面的粗糙度Roughness)、颗粒度(Granularity)、平均梯度(StepHeight)、孔结构和孔径分布等参数；对小范围表面图像分析还可得到表面物质的晶形结构、聚集状态、分子的结构、面积和表面积及体积等；通过一定的软件也可对样品的形貌进行丰富的三维模拟显示如等高线显示法、亮度-高度对应法等，亦可转换不同的视角，让图像更适于人的直观视觉。 6.2 表面物化属性的表征 AFM的一种重要的测量方法是力-距离曲线，它包含了丰富的针尖-样品作用信息。在探针接近甚至压入样品表面又随后离开的过程中，测量并记录探针所受到的力，就得到针尖和样品间的力-距离曲线。通过分析针尖-样品作用力，就能够了解样品表面区域的各种性质如压弹性、粘弹性、硬度等物理属性；若样品表面是有机物或生物分子，还可通过探针与分子的结合拉伸了解物质分子的拉伸弹性、聚集状态或空间构象等物理化学属性；若用蛋白受体或其它生物大分子对探针进行修饰(functionization)，探针则会具有特定的分子识别功能，从而了解样品表面分子的种类与分布等生物学特性。 7.对样品的要求 (1）研究对象：有机固体、聚合物以及生物大分子等； （2）样品的载体：云母片、玻璃片、石墨、抛光硅片、二氧化硅和某些生物膜等。最常用的是新剥离的云母片，因为其非常平整且容易处理；抛光硅片最好用浓硫酸与30%双氧水的7∶3 混合液在90 ℃下煮1h；利用电性能测试时需要导电性能良好的载体，如石墨或镀有金属的基片。 （3）样品的厚度：最大为10 mm。 （4）样品的大小及重量：试样的大小以不大于试样台的大小（直径20 mm）为标准，最大值约为40 mm。样品不宜过重，如果过重，有时会影响Scanner的动作。 8.AFM操作流程 （1）启动仪器： 接通电源，先打开控制器，再打开AFM主机；开启计算机并双击SPM--9500打开软件（待主机的READY键变亮稳定后）； 预热20—30分钟； （2）放样品： 待信号为5个以上时，将待测样品用镊子轻轻放入样品台； （3）软件设置： A.打开软件后出现[SPM Manager]窗口； B.单击窗口中的online按钮出现[SPM Online]窗口及[Scanning Condition ]子窗口； C.点击[Oscilloscope]前的对勾出现[Left Oscilloscope]波动图像窗口并拖动其至右下方； D.点击[SPM Online]窗口中[Setting]- [Y Scan Start]- [Top]设置扫描探针自上而下扫描，点击[Panel Display]出现[Signal Display Panel]窗口，将垂直[Vertical Deflection]用垂直齿轮调至-2，将水平[Horizontal Deflection]用水平齿轮调至0，反复调节至少3次后，关闭窗口。 AFM样品台示意图 [SPM Online]工作窗口 （4）设置参数： 在[Scanning Condition ]子窗口中设置： A.[Size]（微悬臂在样品表面水平扫描范围）设置为20um； B.[Rate]（微悬臂扫描速度）设置为2HZ； C.[Z Range]（微悬臂扫描时Z方向波动范围）一般设置为[X1]（Z方向波动范围为扫描器规定的最大波动范围）；[X2] 指Z方向波动范围缩小一半； D.[Operating]操作电压为1V； E.[Proportional Gain]比例增益设置为10； F.[Integral Gain]积分增益设置为0.01； G.X,Y,Z设置为清零模式0； 在[SPM Online]窗口中，[Z Range]根据检测对象设置合理数值。 （5）开始检测 A.点击[Fast Approach]快速趋进按钮，微悬臂会自动趋近样品，并且在距离样品 10um处自动停止； B.点击[Slow Approach]慢速趋进按钮，当微悬臂接触到样品后，慢速进针自动停止，开始扫描样品并出现扫描图像（慢速进针一般进行 8 格自动结束）。 检测进程中出现扫描图像 （6）调节图像 A.点击[SPM Online]窗口中的Zoom选择图像中的合适区域进行放大扫描； B.调节[scan condition]中的[Z ra