亚甲基蓝分光光度法测定油泥中硫化物-油气田环境保护.PDF

　油 气 田 环 境 保 护 　 　 　 　 　 　 年 月 · · ２０１４ １２ ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＰＲＯＴＥＣＴＩＯＮＯＦＯＩＬ＆ＧＡＳＦＩＥＬＤＳ Ｖｏｌ．２４ Ｎｏ．６ ３７ 　 　　 　　　　 　　 　　 　 　 ： ／ ｄｏｉ１０．３９６９ ．ｉｓｓｎ．１００５３１５８．２０１４．０６．０１１ ｊ 亚甲基蓝分光光度法测定油泥中硫化物 张蕾蕾 刘鹏飞 李新功 殷新花 　 　 　 （中国石油新疆油田公司实验检测研究院） 摘 要 参考水和废水硫化物测定标准，采用亚甲基蓝法测定油田污泥中硫化物含量，硫化物回收率仅为 　 　 左右；而在阶梯式氮气吹扫条件下， 为最佳反应温度，样品量在 以下时吹扫测定，回收率可达 ６０％ ６０℃ ５ｇ ８０％～ 。采用 石油磺酸盐、 异丙醇对含油超过 的油泥进行乳化预处理，比无预处理或萃取除 １２０％ １ ３ ３ｍＬ ２０％ ～ ｇ 油预处理时硫化物测定结果更准确；在乳化预处理及 ／ 抗坏血酸、 保护下，含油 以上油泥 ０．１５ｍｏｌＬ ＥＤＴＡ ２０％ 中硫化物回收率可达到 ８０％以上。而含油２０％以下油泥不需乳化预处理，经吹扫测定，回收率可以达到 ９０％ 以上。通过实际样品平行试验及回收率测定，四次测定相对标准偏差 ３．３４％，回收率在 ９２％以上。该方法平 行性好，结果准确，达到油泥硫化物测定质控要求。 关键词 硫化物；油田污泥；分光光度法 　 文章编号： （ ） １００５３１５８２０１４０６００３７０４ ０ 引 言 １ 实验仪器与试剂 　 　 　 含油污泥中随原油带入的含硫有机物，在油田开 １．１实验仪器 采、运输过程中会发生热反应或在硫酸盐还原菌等微 酸化吹气仪（北京同泰联科学发展有限公司）； 生物作用下反应生成二价硫化物或硫化氢。聚集在 紫外 可见分光光度计（上海精密科学仪器有 Ｆ７２３０  油泥中的硫化物对植物以及动物的安全健康造成潜 限公司）。 在危害。因此，有必要研究油泥中硫化物的测定 １．２实验试剂 方法。 新煮高纯水； 二甲基对苯二胺，分析纯；硫酸 ＮＮ 目前硫化物含量测定方法较多，主要有分光光度 铁铵，分析纯； 磷酸，分析纯；乙酸锌 乙酸钠，分 １∶１  法、碘量法、硫化物选择性电极法、阴极溶出法、气相