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碳水化合物的测定 1 概述 2 食品中还原糖的测定 3 总糖的测定 一、概述 1、碳水化合物测定的意义 2、为什么说还原糖的测定是糖类 的定量基础？ 碳水化合物 有效碳水化合物(人吸收)： 单糖(葡)、低聚糖(蔗) 糊精、淀粉、糖原等 无效碳水化合物： 果胶、(半)纤维、木质素等 鲜果中含葡和果糖1-10% 无籽葡萄干高达70% 实验：水果硬糖中还原糖的测定 通过学习直接直接滴定法、改良快速法的原理、操作，写出改良快速法的操作指导书。实验过程中应思考以下问题： 1、不做预备滴定与做预备滴定有什么不同？ 2、溶液一直保持沸腾滴定与加热后，离开热源滴定，滴定结果有什么不同？ 观察与思考 滴定终点后，离开热源，放置一段时间，溶液的颜色有什么变化？为什么？是否要继续滴定？ 滴定必须在沸腾条件下进行 　一是可以加快还原糖与的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。 保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。 样品溶液预测的目的 直接滴定法 原理 　将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 P139反应方程式 在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。 P139反应方程式 思考题 1、如何标定裴林试剂的浓度？ 2、滴定是终点的颜色变化怎样？ 裴林试剂的标定 ①不能根据反应式直接计算出还原糖含量，而是要用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。 ② 裴林试剂的标定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。 从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒，趁热以每2秒一滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好图褪去为终点。 记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值 F = c ? V 式中：F--------10mg碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg; C-------葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml； V---------标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml。 终点颜色的变化 次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比Cu 2 +弱，故还原糖先与Cu 2 + 反应， Cu 2 +完全反应后，稍过量的还原糖才与次甲基蓝指示剂反应，使之由蓝色变为无色，指示到达终点。 观察结果与解释 溶液的颜色由无色变蓝色。 P139　反应式 无色的次甲基兰被空气中的氧氧化成蓝色的氧化型次甲基兰。无需再滴定。 总结：操作注意事项 影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。 滴定必须在沸腾条件下进行 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。 思考题 水果硬糖这种样品成分简单，几乎不经过样品处理可直接用于测定，而对于含脂肪、淀粉比较多的样品，干扰大，应如何进行样品处理、澄清？ 3 总糖的测定 在食品生产中常规分析及成品质量检验中，通常都有“总糖”这一指标，即要求测定食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。蔗糖经水解生成等量的葡萄糖与果糖的混合物俗称转化糖。 若需要单纯测定食品中蔗糖量，可分别测定样品水解前的还原糖量以及水解后的还原糖量，两者之差再乘以校正系数0.95，即为蔗糖量。 C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖 342g 180g 180g 342/（180+180）=0.95 即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。 在食品加工生产过程中，也常用相对密度法、折光法等简易的物理方法测定总糖量。 总糖的测定的原理是样品经除去蛋白质后，加稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。 （4） 测定方法样品处理 蔗糖水解（样品及蔗糖标准液） 还原糖法测定 ① 样品处理：按还原糖测定法中的方法进行。 ② 样品中总糖量测定：吸取50ml样品处理液于100mL容量瓶中，加6mol/L盐酸5mL，在68～70℃水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用200g/L（体积分数）