十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成工艺优化.PDFVIP

维普资讯 NQ．2 陕西科技大学学报 Apr．2007 · 86 · JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCE ＆ TECHNOLOGY Vo1．25 文章编号：1000--5811(2007)02--0086--05 十二烷基二 甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成工艺优化 王 军，周晓微 (郑州轻工业学院材料与化学工程学院，河南 郑州 450002) 摘 要 ：以环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠 、十二烷基叔胺为原料合成 了两性表明活性剂——十二烷 基二 甲基羟丙基磺基甜菜碱 ，并对其反应条件进行 了优化．其季铵化反应 的最佳工艺参数为 ： 反应温度 75℃，m(十二烷基叔胺)／m(3一氯一2一羟基丙磺酸钠)一1：1．3，乳化剂用量为总质 量 的 1 ，反应4h后用滴加的方式加入适量碱性催化剂并调节pH一8．反应 7h后 ，叔胺转化率 ≥93 ，活性物含量≥3O ，游离胺含量1 ，硫酸盐灰分13 ，季铵盐含量1 ． 关键词 ：磺基甜菜碱 ；两性表面活性剂；游离胺；硫酸盐灰分；低碳醇 中图法分类号 ：TQ423．3 1 文献标识码 ：A 0 引言 甜菜碱两性表面活性剂是含强碱性 N原子的两性表面活性剂 ，具有宽等电范围，能在较宽的范 围内 呈现出偶极特性．由于分子中存在季铵氮，甜菜碱表面活性剂在碱性溶液中不会 以阴离子型表面活性剂的 形式存在 ，因此在等电区甜菜碱两性表面活性剂不会像其它具弱碱性氮 的两性表面活性剂那样 出现溶解 度急剧降低 的现象．十二烷基二甲基羟丙基羟基磺基甜菜碱 (DHSB)是磺基甜菜碱的一种 ，疏水基上羟基 的存在使之较一般磺基甜菜碱具有更好的水溶性和耐硬水性 ，并可与其它表面活性剂进行 阴、阳离子复 配．随着人们环保意识的不断加强和物质文化生活水平的不断提高，这类集温和性、易生物降解性于一身 的优良产品将会创造出更大的经济效益和社会效益，因此，DHSB具有较高的开发价值和广阔的应用前 景[1]，在此，我们主要对其合成工艺的优化进行了研究． 1 实验 1．1 主要试剂及仪器 试剂 ：十二烷基叔氨 ，工业级 ；亚硫酸氢钠 、环氧氯丙烷、无水亚硫酸钠 ，均为分析纯． 仪器 ：带搅拌的三颈瓶 ，调温加热套 ，冷凝管 ，酸度计 ，滴定装置． 1．2 实验原理 羟基磺丙基甜菜碱的合成分两步，第一步 由亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷反应形成 3一氯～2一羟基丙磺酸 钠 ；第二步以十二烷基叔胺与 3一氯一2一羟基丙磺酸钠为原料发生季铵化反应制备出 目的产物——十二烷基 二甲基羟基磺丙基甜菜碱 ，其化学反应式如下 ： 本文主要介绍第二步反应的进行． 1．3 合成步骤 在装有搅拌器和测温装置 的三 口烧瓶中加入一定量的3一氯一2一羟基丙磺酸钠和适量的乳化剂 ，快速升 * 收稿 日期 ：2006—12—23 作者简介 ：王 军(1961一)，男，陕西省凤翔县人，教授 ，硕士，研究方 向：表面活性剂的合成与应用 维普资讯 第 2期 王 军等：十二烷基二 甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成工艺优化 ·87 · acHC＼_ 州 SO3—+acH2ClHCH2$O o OH CH3 CH3 RCH2N +CH2CHCH2SO3Na= RcH2N。cH2cHcH2so；+NaC1 I I l l l CH C1 OH CH OH 温，搅拌，当温度达到 75～80℃时，加入十二烷基