熔融法在高炉渣X射线荧光光谱分析中的应用.DOCVIP

PAGE 熔融法在高炉渣X射线荧光光谱分析中的应用 张德贵 (河北钢铁集团宣钢公司，河北宣化075100) 摘 要：通过试验确定了高炉渣与熔剂的配比、脱模剂用量及工作曲线校正方法，进行了熔融法、压片法及化学法分析试验与比较。 关 键 词：熔融法；X射线荧光光谱法；高炉渣 0 前言 高炉渣全分析包括SiO2、CaO、MgO、Al2O3、S、FeO、MnO、TiO2等8项成分，通常采用压片法制样，X射线荧光光谱法分析，但需使用生产样品绘制工作曲线，样品的定值和对曲线的监控都需采用化学分析法，步骤繁琐，费时费力。采用混合熔剂高频熔融制备样品，消除了复杂的矿物结构效应和基体效应影响，影响因素少，分析准确度和精密度高。 1 实验部分 1．1 熔融试验 熔融法的关键是熔融成型的样品无缺陷，主要取决于试样与熔剂的配比、脱模剂用量。表1列出了高炉渣熔融试验方案及现象。 根据以上试验，最终采用F方案熔融高炉渣样品。 1．2 工作曲线 熔融法虽然影响因素较少，但用标准样品绘制的曲线直接测定试样，仍然存在一定的误差，需要对曲线进行校正。采用数学校正法，在斜率大小合适的情况下，使相关系数最大程度地接近1．0000，标准偏差尽可能的小，从而得到较为理想的曲线。因高炉渣测定的成分有8项，不一一列举，图1～图4是高炉渣标准样品部分成分的工作曲线。 1．3 结果与讨论 1．3．1 准确度试验 将标准样品熔融，在熔融工作曲线下分析，将分析值与标准值比较(见表2)。 表2证明：1)除S元素外，其他元素熔融法分析值与标准值之间均未超出允许误差，曲线应用准确可靠；2)熔融法将样品中的S元素氧化为SO2气体释放，不能测定S元素。 1．3．2 方法比较 同时采用熔融法、压片法、化学法三种分析方法进行比较，结果见表3。 三种方法的分析结果都在允许误差范围内，表明熔融法分析准确可靠。高炉渣熔融法的应用，很大程度上减轻了劳动负荷，提高了工作效率，能够满足生产实际需要。