环糊精的合成及其在气相色谱分离中的应用.PDF

! ## 年 # 月 !#$ !$ %$ # ’()’*+ ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 $ # % $ 技术与应用 ,-. ：# $ ’(!/ 01 $ $ ##!’ $ ! ##$ $ # 七（! ， ，#!三!!! 甲氧甲基）! !环糊精的合成 ! 及其在气相色谱分离中的应用 # ! # ’ # $ 尹明明 ，, 朱小波 ，, 刘勇良 ，, 钟江春 ，, 陈福良 （#$ 农业部农药化学与应用重点开放实验室，中国农业科学院植物保护研究所，北京 # #$’ ； ! $ 中国民用航空局第二研究所，四川 成都 ) # # ；’ $ 中国农业大学理学院，北京 # #$’ ） 摘要：将甲氧甲基引入! 4 环糊精的! ，’ ，)4 位合成了新的气相色谱手性固定相七（! ，’ ，)4 三4 !4 甲氧甲基）4! 4 环糊精， 并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱。考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明 该固定相对 5*6 试剂、苯的二取代位置异构体（硝基甲苯、溴甲苯、二氯苯和二甲苯）及手性化合物（!4 羟基丙酸甲 酯、!4 羟基丙酸乙酯和!4 甲磺酰基丙酸甲酯）都具有良好的分离效果。与固定相! ，’ ，)4 三4 !4 甲基4! 4 环糊精的手性 分离效果对比，结果显示两种手性固定相的分离能力各异，对一些手性脂类化合物对映体的分离存在互补性。 关键词：环糊精衍生物；固定相；毛细管气相色谱；位置异构体；手性化合物 中图分类号： -)+*, , , 文献标识码：7, , , 文章编号：#4*( #’ （! ## ） #4$ #4 #$%’()( *+ ’,%-.)(（! ， ，# !%/)!!!0’%*1#0’%#2 ）! !3#32*4’1%/)$ ! -$4 )%( -,,2)3-%)*$ )$ 5-( 3/*0-%*5/-,# 8.% 9:(;:(; # ，=? @:’6! ，A.? 8(;#:’(; # ，=-%5 :’(;BC)(’ ，DE% F)#:’(; # $ （! # $% ’()*’+)*% ), - $. +/0/1$ 23$4/. +*% ’51 677 8/0’+/)5 9$035)8):% ), ; /5/. +*% ), 6:*/08+*$ ， =5. +/+ +$ ), - 8’5 + - *)+$0+/)5 ，23/5$.$ 6 0’1$4% ), 6:*/08+*’8 0/$50$. ，? $/@ /5: !!#$ ，23/5’ ； % $0)51 A $.$’*03 =5. +/+ +$ ), 2/B/8 6 B/’+/)5 6 14/5/. +*’+/)5 ), 23/5’ ，23$5:1 !’! ，23/5’ ； $ 2)88$: $ ), 0/$50$ ，23