药物分析14第十四章中药制剂分析.pptVIP

* 药物分析 * 黄芩甙 供试品 黄芩空白 * 药物分析 * 4. 栀子的鉴别 供试品溶液的制备：取本品3g，加乙醚15ml，研磨，弃去乙醚。残渣挥干乙醚，加醋酸乙酯30ml，加热回流1hr,放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。 对照品溶液的制备：栀子甙对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 * 药物分析 * TLC法 CMC-Na，硅胶G 展开剂 醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水 （10 : 7 : 2 : 0.5） 显色剂 10%硫酸乙醇 1050C, 10min * 药物分析 * 栀子甙 供试品 栀子空白 * 药物分析 * 5. 黄连的鉴别 供试品溶液的制备：取含量测定项下剩余的盐酸-甲醇提取液4ml，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，使成1ml作为供试品溶液。 * 药物分析 * 对照药材溶液的制备：黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，回流加热15min ,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。 对照品溶液的制备：再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 * 药物分析 * TLC法 硅胶G CMC-Na 展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12:6:3:3:1） 显色剂 UV（365nm） * 药物分析 * 盐酸小檗碱 黄连 公式品 供试品 黄连空白 * 药物分析 * 含量测定 1. 朱砂 取本品约5g，剪碎，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并人溶液中，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液滴定，即得。每1ml的硫氰酸铵滴定液相当于11.63mg的硫化汞。 * 药物分析 * 硫酸与硝酸钾—分解试样及有机破坏 高锰酸钾溶液—除去试样分解时产生的亚硫酸 粉红色两分钟内不消失—亚硫酸可将Hg2+ 还原Hg+使含量变低，观察两分钟完全除去亚硫酸 硫酸亚铁溶液—除去过量的高锰酸钾 滴定反应 Hg2+ +2CNS-→ Hg(CNS)2 显色反应 CNS-(过量)+Fe3+→ Fe(CNS)2+(红色) * 药物分析 * 2.黄连 取本品约4g，剪碎，精密称定，置索氏提取器，盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50ml量瓶中，用盐酸-甲醇适量稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法，精密量取5ml，上AL2O3柱,25ml洗脱，收集洗液置50ml量瓶中，乙醇稀释至刻度，精密吸取2ml置50ml量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。UV345nm测定A。 为728,本品含总生物碱按盐酸小檗碱计不得少于1.7%。 * 药物分析 * 黄连 方中臣药之首 用量最大 有效成分清楚 黄连有效成分为小檗碱，尚含其它少量生物碱，如黄连碱、甲基黄连碱、药根碱、巴马亭等，均为原小檗碱型生物碱。 * 药物分析 * 硫酸溶液 — 在酸性条件下，N原子呈共轭体系的季铵状态，在345nm处有最大吸收。其它五味药的空白提取液在该波长处略有吸收，约相当于0.3%小檗碱，因此测定结果偏高。 本品为蜜丸制剂，其黄连生物碱溶出速率较药材相对缓慢，回流至提取液无色后应放置一段时间。 谢谢！ * * * 药物分析 * （四） HPLC法 RP - HPLC 色谱柱 ODS 流动相 甲醇 - 水 PIC 反离子 氢氧化四丁基铵 色谱柱 ODS RP - PIC 反离子 烷基磺酸盐 无机阴离子 外标法和内标法 * 药物分析 * 离子对色谱法（PIC） 极性流动相中加入离子对试剂， 与被分析离子生成中性离子对，从而 增加在非极性固定相中的溶解度，使 分配系数增大 * 药物分析 * 2000年版中国药典（2000年版）HPLC法品种 品种数量 HPLC数量 占总数% 534（药材） 54 10.11 458（成药） 48 10.48 978（总数） 102 20.5