中药重金残留分技术课稿.pptVIP

3.2 加样回收率试验 原子吸收分光光度法的应用 3.3 样品测定结果 铬、铅和镉3种元素均在0.1mg／L以下，其中以铬量最高，镉量最低。 采用灵敏度较高的石墨炉原子吸收光谱法可快速、准确、有效地测定中药口服液中镉、铬和铅。 原子吸收分光光度法的应用 ICP-MS分析14种中药铀、钍、铊含量 孙卫民，薛大方，李红，刘辉，藤文锋 《光谱学与光谱分析》2009，Vol 29 （1） 1 前言 铀、钍和铊均是分布在自然界中对人体有害的金属元素。 对中药中的铀、钍和铊含量进行检测有重要意义。 本研究采用ICP-MS法检测了14种中药中铀、钍和铊的 含量，可以作为中药的用药安全和评价的参考。 ICP-AES/MS的应用 ICP-MS分析14种中药铀、钍、铊含量 2.1 实验仪器 惠普公司 HP4500等离子体质谱仪 2 实验部分 Milestone公司 MLS1200mega微波消解仪 ICP-AES/MS的应用 2.2 实验仪器工作条件 Babington 雾化器，石英双通道，雾化室温度2℃ 2.5 mm中心通道 取样锥/截取锥=1.0/0.4 Ni锥 载气流速1.20 L/min 样品提升速度0.4 r/s，提升时间45s，稳定时间45s RF功率12000W 采样深度7.6mm 2.3 分析对象 白英、鱼腥草、败酱草、肿节风、半枝莲、千金子、马钱 子、鸦胆子、雷公藤、蜈蚣、斑蝥、蟾酥、全蝎和壁虎 ICP-AES/MS的应用 ICP-MS分析14种中药铀、钍、铊含量 2.4 样品处理：微波消解法 准确称取0.1g样品，加入5ml浓硝酸，静置1h；于微波消 解仪中消解完全后，转移至50ml容量瓶中，用2%硝酸定容。 2.5 同位素及内标元素的选择 ICP-AES/MS的应用 ICP-MS分析14种中药铀、钍、铊含量 3 实验结果 3.1 标准曲线和检测限 用元素储备液以2%硝酸稀释成一系列不同浓度的标准溶液，绘制标准曲线。U，Th，TI混合标准溶液系列为0，0.10，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00，50.00 μg/L。 按上述实验条件进行实验，最低检测限见下表。 ICP-AES/MS的应用 3.2 各中药样品测定结果 该研究通过微波消解中药样品，采用ICP-MS法检测14种中药中铀、钍和铊的含量，方法快速、灵敏、准确，可作为检测中药铀、钍和铊含量的方法，研究结果可作为临床中药的安全使用和药物开发的参考。 ICP-AES/MS的应用示例 END * * ICP光源主要优点是：1)? 检出限低：许多元素可达到1ug/L的检出限2)? 测量的动态范围宽：5-6个数量级3)? 准确度好4)? 基体效应小：ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成 分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。同时，光源能量密度高，特殊的激发环境——通道效应和激发机理，使ICP光源具有基体效应小的突出 优点。5)? 精密度高：RSD~0.5%6)? 曝光时间短：一般只需10-30秒 * 中药重金属残留分析技术 补药变毒药？你吃的中药安全么？ 据了解，韩国此次修订的中药材品种涉及非常广泛，包括姜黄、大黄等在内的72种中草药材，新增60种草药及23种岩土矿物的传统中草药。72种中药材中二氧化硫残留限量规定从200ppm、500ppm、1000ppm和1500ppm（毫克/公斤）全部修订为30ppm，最大指标提高了50倍。同时，新增对60种草药进行二氧化硫残留检测，对23种源自岩石和矿物传统药物中重金属（包括铅和砷）的最高限量进行了规定。 中药一向以温和、副作用小而著称，因此有人把中药当作日常补品，有事没事吃两口，但有些中药的使用目的就是以毒攻毒，只不过毒性较低而已，比如中药中常见的雄黄和朱砂，朱砂含汞，雄黄含砷，长期大量使用朱砂、雄黄，可导致汞、砷等重金属在人体内的蓄积，造成严重的肝、肾功能损害，并可能损害人的血液系统和神经系统，因此必须谨慎使用。 中药中重金属的来源 土壤 植物自身特性 工业“三废”污染 农药肥料污染 中药材仓储污染 其他 中药生产最基本因素，具有地域差异性 主动吸收：不同金属离子参与自身生理活动 被动吸收：土壤中某种金属元素含量较高 中草药 金属超 标的重 要途径 直接污染：含大量重金属的废气沉降于植物 间接污染：含重金属的废水和废渣的灌溉 加工炮制、辅料、容器……. 有机农药本身含重金属，如：砷