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- 2019-03-03 发布于江苏
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2.冻干工艺 测定产品共熔点 新产品冻干时,先应测出其低共熔点(eutectic point),然后控制冷冻温度在低共熔点以下,以保证冷冻干燥的顺利进行。 低共熔点是在水溶液冷却过程中,冰和溶质同时析出结晶混合物(低共溶混合物)时的温度。 测定低共熔点的方法有热分析法和电阻法,热分析法通过绘制冷却曲线就可求出。 预冻:预冻温度应低于产品共熔点10~20℃。 预冻方法有速冻法和慢冻法, 速冻法就是在产品进箱之前,先把冻干箱温度降到-45℃以下,再将制品装入箱内,这样急速冷冻,形成细微冰晶,制得产品疏松易溶。 慢冻法形成结晶粗,但有利于提高冻干效率。实际工作中应根据情况选用。 预冻时间一般2~3小时,有些品种需要更长时间。 升华干燥:升华干燥法有两种,一种是一次升华法,另一种是反复预冻升华法。 一次升华法:此种升华法适用于共熔点-10℃~-20℃的制品,装量厚度在10~15mm的情况。 具体方法如下:先将处理好的制品溶液在干燥箱内预冻至低共熔点以下10~20℃,同时将冷凝器温度下降至-45℃以下,启动真空泵,通过搁置板下的加热系统缓缓加温,温度逐渐升高至约-20℃,药液中的水分就可升华,最后可基本除尽,然后转入再干燥阶段。 反复冷冻升华法:此方法适用于某些熔点较低,或结构比较复杂粘稠如蜂蜜、王浆等产品,某制品低共熔点为-25℃,可速冻到-45℃左右。 然后将制品升温如此反复处理,使
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