C18衍生的微米金颗粒的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱.PDFVIP

!# 年$ 月 色 谱 %#’ !$ (’ % !#$ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 % ’ ( %) !! 衍生的微米金颗粒的制备及其作为毛细管液相色谱和 加压电色谱固定相的评价 ’ ! ! ’ ’ ’ ! 赵震震 ，* 瞿其曙 ，* 张欣欣 ，* 谷* 雪 ，* 王* 彦 ，* 阎* 超 （’’ 上海交通大学药学院，上海 !!% ；! ’ 扬州大学化学化工学院，江苏 扬州 !!)! ） 摘要：制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基（5’- ）官能团；对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分 ! 析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为. ) !- 、). 2- 、%#. - 6 7 ；红外 光谱表明5’- 官能团已键合在金颗粒表面上；衍生后的金颗粒的含碳量为. )+8 。通过电填充法得到长度为 + 0- （固定相填充长度为 ’# 0- ）、内径为 ’ !- 的毛细管色谱柱。利用极端9: 的流动相（-8 甲醇，9: ’. 以及 9: ’!. ）冲洗该色谱柱 ’% 1 ，比较冲洗前后分析物的保留因子，以考察色谱柱的耐酸耐碱性能。结果表明，冲洗 前后分析物的保留因子没有明显的变化，说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性。在毛细管液相色谱模式下，用该柱 !, 甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能；在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱 分离尿嘧啶、苯、萘、 分离碱性物质的能力。其分离结果表明，该色谱柱的柱效超过了) 理论塔板6 - ，且色谱峰形较好。在毛细管 加压电色谱模式下，施加 / ) ;% 和 0 ) ;% 的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离，但电场方向不同时，二者的出峰顺 序不同。 5’- 衍生微米金颗粒；色谱固定相；毛细管液相色谱；加压毛细管电色谱 关键词： +)-* * 文献标识码：=* * 文章编号：’,-$ ’ （!# ）% ,% ’,)* * 栏目类别：研究论文 中图分类号： #$%#’()* *+ $,-.’()* )/ )0’+$0*$’1()- 2)+(/($+ 3)-+ 2(0#)4%1$#$4 (* 0%(--#5 -(6.(+ 01#)2’)3#%15 *+ %#$44.#(7$+ 0%(--#5 $-$0’#)01#)2’)3#%15 4 4’’()*#5 %14$ := 1*2?1*2 ’ ，@A @/B1! ，:=(C D/2E/2! ，CA D*’ ，F=(C G.2 ’ ，G=( 51.’ ! （!! #$%% %’ ( $)*+ )#, ，$)-.$)/ 0/)% 1%-. 2-/34*5/6, ，$)-.$)/ ##$# ，7$/-) ； ! 7%4. 4 %’ 7$4+/5 6*, )-8 7$4+/#) 9-./-44*/