标准溶液配制方法.doc

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 UDC 543.06:54 —41 GB 601—88 化 学 试 剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemical reagent Preparations of standard volumetrie solutions 主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 引用标准 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 GB 9725 化学试剂 电位滴定法通则 一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) = 1 mol/L (1N) c(NaOH) =0.5 mol/L (0.5N) c(NaOH) =0.1 mol/L (0.1N) 4.1.1 配制 称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶液，ml 52 0.5 26 5 4.1.2 标定 4.1.2.1 测定方法 称取下述规定量的于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。 c(NaOH) ，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，ml 1 6 80 0.5 3 80 0.1 0.6 50 4.1.2.2 计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： c(NaOH) = m/(v1-v2)*0.2042…………………………………………………….(1)式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l； m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g； v1——氢氧化钠溶液之用量，ml； v2——空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml； 0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 4.1.3 比较 4.1.3.1 测定方法 量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。 c(NaOH )，mol/L c(HCl)， mol/L 1 0.5 0.5 0.1 4.1.3.2计算 氢氧化钠标准溶液浓度按