AgilentG1888顶空进样器培训教程.ppt

* 5、维护与注意事项 1.由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。 2.顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。 3.时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。瓶平衡时间(验证获得)、瓶加压时间(小于1分钟)、环填充时间(小于1分钟)、环平衡时间(0.1分钟左右)、进样时间(1分钟)、气相运行时间(依具体情况定)6个时间参数的设置是重点.  4. 温度设定时不可过高，以免破坏顶空仪，缩短使用寿命。样品瓶温度至少低于溶剂沸点15℃,同时要考虑不相溶液体的共沸情况.不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定。 5. 由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一，如气相色谱仪的汽化室温度要高于传送带温度，以方便样品的气化。 6.瓶体积的恒定对重复性有影响,同时要考虑瓶高度和探针高度的关系. 7.衬管采用2mm会优化峰型. 8.进样针、探针和定量环容易断;探针不能吸到液体样,容易污染气路,注意维护. * 2019 ppt资料 * 谢谢您的聆听！ 欢迎批评指导！！ Synthetics China * * 安捷伦G1888顶空进样培训 杨力博、周德恭 2011-12 * 1 顶空相关背景知识介绍 1.1 名字介绍 英文：headspace ,原指罐头食品盒中顶部的气体；衍生为样品基质上方的气体。 顶空分析：就是取样品基质上方的气体进行 的分析 * 1.2 应用介绍 检测复杂组分中的挥发性组分，例如司机血液中的酒精含量，废水中的有机挥发物； 经常用来检测产品的残留溶剂OVI Organic volatile impurities/ residual solvents Synthetics China * 1.3 原理介绍 1.3.1 顶空分析的步骤 取样 进样 GC分析 作为顶空部分最关键的就是取样和进样过程 取样： 取的是气体，用气体做“溶剂”萃取样品 中的挥发性组分 进样： 进的是气体，含有产品中挥发性物质的气体 Synthetics China * 1.3.2 顶空分析的原理 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。 这是一种间接地测定方法，其基本的理论依据：在一定条件下，气相和凝聚相（液相或固相）之间存在着分配平衡： * 1.4 顶空技术的分类 顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为： 静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部分进入GC分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。 动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来 * 方法 优点 缺点 静态顶空 1、样品基质（如水）的干扰极小 2、仪器较简单，不需要吸附装置 3、挥发性样品组分不会丢失 1、灵敏度稍低 2、难以分析较高沸点的样品 动态顶空 1、可将挥发性组分全部萃取出来，并在捕集装置中浓缩后分析 2、灵敏度较高 3、比静态顶空应用范围更广，使 用于沸点较高的组分 1、样品基质可能干扰分析 2、仪器较复杂 3、吸附和解吸可能造成样 品组分的丢失 * 1.5 静态顶空 1.5.1 静态顶空的原理: 顶空进样技术基于三个物理定律， 道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个组分分压之和。 罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分压。 亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶液中的摩尔含量成正比。 　这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空相中物质之间的关系。一般地，顶空中被分析物的浓度正比于溶液中被分析物的浓度。 * 当在一定温度下达到气液平衡时有 K=CL/Cg, Co·VL=Cg·Vg+CL·VL , 推出Cg=Co/(K＋Vg/VL)， 其中： Cg：气体样品的浓度 Co：样品的原始浓度 VL: 样品体积 Vg: 气相体积 K: 分配系数 即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系。当用GC分析得到Cg后，就可以算出原来样品的量 必须维持恒定