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凝胶净化-气质法测定唇膏中的二甘醇 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 前言： 二甘醇（EDG）又名二乙二醇醚或者一缩二乙二醇，为无色、无嗅的粘稠液体。二甘醇对人类及动物均具毒性，摄入的二甘醇会引起中枢神经系统的抑制和肝、肾的损伤。近年来，二甘醇除了在牙膏中检出以外，在唇膏等化妆品中也有应用。 本实验采用 LabTech AutoClean全自动凝胶净化系统对唇膏提取液进行净化，根据分子排阻色谱原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干扰物质，准确收集二甘醇，氮吹浓缩后，采用气质法对其中二甘醇的含量进行检测，方法简单、快捷，能够很好地去除干扰物对目标物的影响。 关键词：唇膏，二甘醇，AutoClean，ET浓缩仪 1、实验部分 1.1仪器与试剂 AutoClean全自动凝胶净化系统（莱伯泰科公司）； ET便携式氮吹浓缩系统（莱伯泰科公司）； 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）； 二甘醇标准溶液（10mg/mL，甲醇）； 乙酸乙酯（色谱纯）；环己烷（色谱纯）；甲醇（色谱纯） 1.2标准系列溶液配置 取标准溶液配置成3个点的标准系列，用甲醇定容，使得二甘醇的质量浓度分别为10ug/mL，100ug/mL，1000ug/mL。 1.3样品处理 1.3.1 提取 称取唇膏样品约3.0g，于50mL离心管中，加入2g石英砂，3g无水硫酸钠，15mL甲醇。漩涡震荡30s后，常温超声20min后，用甲醇补回损失体积。离心后取上清液10mL至样品瓶中，氮吹至近干，加入10mL乙酸乙酯-环己烷（1:1）混合溶液，旋涡震荡后，将溶液转移至AutoClean全自动凝胶净化系统的进样瓶中。 1.3.2 凝胶净化 将1.3.1中装有提取液的进样瓶放置在AutoClean全自动凝胶净化系统的平台，并按照图1在软件中编辑方法，开始凝胶净化，净化后收集液收集在60mL收集瓶中。 图1 凝胶净化方法图 1.3.3 氮吹浓缩 直接将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中，35℃氮吹至近干，加入1mL甲醇使溶解，待检测。 1.4样品加标处理 按1.3方法处理样品过程中，在用乙酸乙酯-环己烷（1:1）定容前，往样品瓶中加入相应量的标准溶液使之浓缩后浓度分别与3个标准点的浓度相当，然后按照1.3.2~1.3.3方法进行实验，3个浓度点实验各进行六组，最后用甲醇定容至1mL，用来测定加标回收率。 1.5 GC/MS检测条件 分析柱：HP-5MS(30m*0.25mm*0.25μm)；进样口温度：250℃；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50℃保持3min，以30℃/min升至200℃，保持1min，再以50℃/min升至280℃，保持5min。 电子轰击源（EI）；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；辅助加热温度：290℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟时间：3min。 2、实验结果 2.1凝胶净化前后总离子流谱图对比图 图2凝胶净化前后总离子流谱图对比图 2.2 标准溶液的选择离子流谱图 图3标准溶液的选择离子流谱图 2.3 加标样品的选择离子流谱图 图4加标样品的选择离子流谱图 2.4 3个浓度点的线性关系图 图5 3个浓度点的线性关系图 2.5 样品加标的回收率 表1唇膏样品中二甘醇加标回收率 名称 浓度 （ug/mL） 回收率（%） 平均值（%） RSD (%) 1 2 3 4 5 6 二甘醇 10 101.8 98.4 96.9 95.6 99.8 104.3 99.5 3.2 100 95.2 104.1 101.6 99.5 107.4 101.0 101.5 4.1 1000 92.9 90.5 92.2 98.6 97.7 96.1 94.7 3.4 3、结论 由表1可知，实验加标回收率为90.5%~107.4%，RSD为3.2%~4.1%。回收率、平行性良好，大分子物质净化效果明显。 用该方法进行实际唇膏样品检测，样品中未检出二甘醇。 综上所述，在凝胶净化-气质法测定唇膏中的二甘醇的实验中，莱伯泰科AutoClean全自动凝胶净化系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。 撰稿人：王熙