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脂的含量分析结果-南京传滴仪器设备有限公司.DOCVIP

脂的含量分析结果-南京传滴仪器设备有限公司.DOC

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PAGE PAGE 2 几种水质处理剂组分含量的测定 张连弟 方建安 (南京传滴仪器设备有限公司,中科院南京土壤研究所技术服务中心) 我们受江阴康爱特化工有限公司的委托,对五种水质处理剂组分含量进行滴定测定。 分析步骤: 称取约零点几克试样(千分之一数字天平),置于100mL烧杯中,加水50mL。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,搅匀,将电极插入烧杯中,用氢氧化钠标准溶液滴定,当滴定进行到通过几个完整的突跃点时仪器自动停止滴定。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3% 二、仪器与试剂 1、仪器为《FJA-2微机控制自动滴定系统》(中科院南京土壤研究所技术服务中心研制与生产)。 2、电极为201型PH复合电极。 3、NaOH的标定浓度为0.1359 mol/L。 三、测定结果 1、滴定曲线的图谱(5个样品各一个)如下图所示,结果如下: 2、几种水质处理剂组分的含量的测定结果 PBTC-1样品 (2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸) 滴定次数 样重(克) 滴定剂的耗用量(ml) V1 V2 V3 百分含量(%) 终点1 终点2 终点3 1 0.184 2.592 7.564 9.971 2 0.184 2.470 7.544 10.021 最大绝对差值 PBTC-2样品 (2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸) 滴定次数 样重 (克) 滴定剂的耗用量(ml) V1 V2 V3 V4 百分含量(%) 终点1 终点2终点3终点4 1 0.186 2.792 5.943 8.551 10.931 2 0.141 2.033 4.505 6.482 8.727 最大绝对差值 HPAA样品(二羟基膦酰基乙酸) 滴定次数 样重 (克) 滴定剂的耗用量(ml) V1 V2 V3 百分含量(%) 终点1 终点2 终点3 1 0.209 6.390 11.694 17.365 2 0.123 3.656 6.731 10.256 最大绝对差值 ATMP-1样品 (江海的氨基三甲叉膦酸) 滴定次数 样重 (克) 滴定剂的耗用量(ml) V1 V2 百分含量(%) 终点1 终点2 1 0.200 5.424 13.003 2 0.206 5.611 13.431 最大绝对差值 ATMP-2样品(泰和的氨基三甲叉膦酸) 滴定次数 样重 (克) 滴定剂的耗用量(ml) V1 V2 百分含量(%) 终点1 终点2 1 0.143 3.494 8.682 2 0.178 4.340 10.807 最大绝对差值 由于委托方有些数据没有告诉我们,如M ―酸酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol ) 等 ,因些无法准确计算百分含量。 上述是连续二次测定结果,二次测定结果的绝对差值估算都在于0.3% 以内。 四.为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节: 1、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶 液来配制滴定剂,不要固体称重来配制;要用新的去离子水(电导值小于5μS)来配制滴定 剂;滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 2、pH复合电极要靠滴定池边,磁力搅拌要平稳,不要太剧烈,以防样液的损失。 参考文献 斯维拉。G著,高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 方建安,夏 权编著。电化学分析仪器。南京,东南大学出版社,1992 方建安,影响电位滴定精度的几个问题,分析仪器,(4),1993 方建安,方 晖等,一种微机控制的自动光度滴定系统,分析化学,(10)24,1233,1996

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