天然药化之Chap2药物的鉴别试验.pptVIP

Chap2药物的鉴别试验 §1概述 §2鉴别方法与条件 §3鉴别试验的项目 §1 概述 对象：药物品质 目的：判断真伪 特点： 是药品质量检验工作中的首项任务 是验证而非推导 是个案分析不是系统试验 一组实验而非单个实验，多方面鉴别 制剂分析要注意干扰成分的影响 药物鉴别意义 §2鉴别试验方法和条件 定义：通过化学反应现象鉴别的方法 分类： 一般鉴别试验：确定某类物质 专属鉴别试验：确定具体药物 （一）化学鉴别法 一、鉴别法 （二） 光谱鉴别法 1.UV法 （1）鉴别方法（5种） 比较λmax 、 λmax或肩峰的一致性 比较λmax 及相应A的一致性 比较E1cm1%的一致性 比较A1/A2的一致性 比较UV图的一致性 （2）UV注意事项 应用：广泛 要求：仪器准确、试剂纯度高 专属性：不高 2.IR法 专属性：最强 方法：比较与标准光谱一致性 缺点：仪器太贵，分析成本高 如何获得标准光谱？ （三）色谱法 色谱法 光谱法 区分 ：无分离只分析的仪器法 ：先分离后分析的仪器法 四大光谱：UV、IR、MS、NMR 色谱法：TLC、HPLC、GC、PC、VC等 光谱法只能分析纯度高的物质； 色谱法尤适于混合物 1.TLC法 应用：广泛 方法： 比较Rf（比移值）一致性 2.HPLC法 特点：分离功能强大 方法：比较保留时间的一致性 浓度 温度 酸碱度 时间 干扰物 反应介质 二、药物鉴别试验的条件 对照试验 反应条件是否合适——解决办法：对照试验 对 照 试 验 ：用 代替 的同等操作 对照试验意义 ：判断反应条件是否合适 三、鉴别反应的灵敏性和专属性 （一）鉴别反应的灵敏度与空白试验 灵敏度 灵敏度的表示方法 最低检出量（m） m越大，灵敏度越 。 最低检出浓度（1：G） G越大，灵敏度越 。 低 高 灵敏度的意义 ：灵敏反应可检出极少量物质 提高反应灵敏度的方法 改进操作方法 如麻黄碱鉴别中的萃取增色 又如沉淀时加入与水不混溶的溶剂 改进观测方法 如：目视比色法 与 可见分光光度法 又如：沉淀法 与 比浊法 空白试验 高灵敏度的缺点 ：易被试剂或仪器中少量杂质干扰 ——解决办法：空白试验 空 白 试 验 ：无 的同等操作 空白试验意义 ：消除试剂或仪器带入杂质引起的误差 小练习：比较对照试验和空白试验 的操作方法及作用 §3 鉴别试验的项目 性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验 性状 一般鉴别试验 反映药物的物理性质 方法：望闻尝测 验证是哪一类药物（而非哪种药物） 类别：丙二酰脲类、托烷类、芳香第一胺类 有机卤类、无机盐类（钠、钾、银盐等） 无机酸盐类（卤化物、硫酸盐、磷酸盐等） 专属鉴别试验 验证一类药物中是哪种药物 物理性质 哪类药物 哪种药物 （一）氯化物的鉴别 样品 HNO3 AgNO3 白↓ 氨水 溶解 样品 MnO2 H2SO4 Cl2↑ 淀粉-KI试纸 蓝色 二、一般鉴别试验 （收载于药典 中） （二）硫酸盐的鉴别 样品 BaCl2 白↓ HNO3 不溶解 样品 Pb(NO3)2 NH4Ac 或NaOH 溶解 白↓ （三）Na+的鉴别 焰色反应：鲜黄色应 样品 醋酸氧铀锌 黄↓ 沉淀反应