仪器分析实验实验化49核磁共振波谱法.pptVIP

核磁共振波谱法 一、NMR三要素 二、NMR的基本信息及NMR谱图解析 三、NMR谱仪结构 四、NMR实验操作步骤 一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场 磁性原子核:质子数或中子数为奇数的原子核具有自旋角动量, 当原子核自旋时,相当于核表面的正电荷在运动，运动的电荷即电流会感应产生磁场，因此，每一个自旋的原子核相当于一个磁偶极子,自旋的原子核也称为磁性核。例如1H, 13C, 19F等。 一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生能级分裂。 一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场 射频场: 如果在垂直于外加静磁场的方向加一射频场，当射频场的角频率满足 时，原子核产生共振吸收信号，其中 为Planck常数, 为原子核的旋磁比、 为外加静磁场的强度。 几种核的NMR频率表 Spin State Energy Differencesvs. Magnetic Field Strength 二 NMR谱的基本信息 化学位移 自旋耦合 谱线积分面积 1 化学位移:Chemical Shift 1 化学位移:Chemical Shift 一些常见基团的1H化学位移值 2 自旋耦合 自旋原子核通过成键电子相互作用，引起谱线裂分。对自旋I＝1/2的弱耦合体系，满足n＋1裂分规则，即一个自旋I＝1/2的原子核，如果与n个自旋I＝1/2的原子核相互耦合，那么该原子核的谱峰将裂分为n＋1重峰，各峰的强度比满足二项式展开系数。 3 积分面积 谱线积分值与共振核的个数成正比，这是NMR谱可以定量分析分子中共振核的个数的依据。如图五Ethyl formate 的1H－NMR谱中，－CH3、－CH2－、－CH＝的积分面积分别为3、2、1，分别对应于共振核个数3、2、1。 三 NMR谱仪结构图 400 MHz NMR Spectrometer 400 MHz Superconducting Magnet NMR Sample Position(prior to release into probe) 四 1 NMR实验安全 机械表,磁卡,含铁的工具,装有心脏起博器和人工假肢等不可靠近磁体. 四 1 NMR实验安全 操作注意事项 样品管洗干净后自然晾干、以免它变形 将样品管插入转子的步骤如下图所示,样品管底部最多只能放到样品规的底部,而且液柱中心应与黑色中心线对齐. 四 1 NMR实验安全 放样步骤 键入 ro off（停止腔内样品旋转） 键入ej， 打开压缩空气闸门 腔内样品弹出（或听到气流声后），取出原有样品，放入新样品 键入ij， 关闭压缩空气闸门，把样品送入腔内 四 2 NMR实验步骤 Sample preparation Predefine parametersets Lock、turn/march、shim Acquire Process Print 编写:廖新丽博士 日期:2006年11月 化学实验教学示范中心 《仪器分析实验》 实验49 核磁共振波谱法 Nuclear Magnetic Resonance For Short：NMR 厦门大学精品课程 仪器分析(含实验) = 52.576 39.730 52.114 50.288 77.727 29.431 200.000 2.349 99.325 79.460 59.595 19.865 11.919 3.69E-4 7.84E-3 4.90 1/2 29Si 131.44 105.152 78.864 26.289 15.773 0.38 0.38 99.76 7/2 51V 130.28 104.29 78.172 26.057 15.634 0.21 0.21 100 5/2 27Al 500.000 400.000 300.000 100.000 60.000 1.00 1.00 99.98 1/2 1H 73.578 58.892 44.146 14.716 8.829 6.31E-4 8.5E-3 7.42 1 6Li 125.721 100.577 75.432 25.144 15.087 1.76E-4 1.59E-2 1.108 1/2 13C 194.317 155.454 116.590 38.863 23.318 0.27 0.29 92.58 3/2 7Li 11.744 9.395 7.046 2.114 1.409 绝对