实验八鸡蛋壳中钙镁含量的测定.ppt

实验八鸡蛋壳中钙、镁 含量的测定  一、实验目的 培养学生分析和解决实际问题的能力 了解实际试样的预处理方法 能根据实际试样的情况．选择合适的分析方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液 会估算其应称基准试剂的量和试样的量等 测出鸡蛋壳中钙、镁的含量 （1）酸碱滴定法测定蛋壳中Ca、 Mg的总含量 一定量样品 一定量过量的 HCl标准溶液 2滴酚酞 NaOH标准溶液 滴定至微红色 合理性，操作难易，基准物质，指示剂？ 二、方案设计 （2）氧化还原滴定法测定蛋壳中的Ca、 Mg的总含量 试液 25.00cm3 (NH4)2C2O4 ＣaC2O4 ＭgC2O4 过滤、洗涤 H2SO4溶解 KMnO4 滴至微红色 合理性，操作难易，基准物质，指示剂？ （3）配位滴定法测定蛋壳中Ca、 Mg的含量 25.00cm3 试液 3 cm3三乙醇胺 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液 2滴EBT EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色 25.00cm3 试液 6mol /LNaOH调pH为12～13 钙指示剂 合理性，操作难易，基准物质，指示剂？ EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色 三、实验步骤 蛋壳试样的处理 EDTA 标准溶液的配制与标定 Ca、 Mg含量的分别测定 １、蛋壳试样的处理 　准确称取研细的蛋壳粉末0.5g左右于小烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约5cm3）溶解样品, 定量转移至250cm3容量瓶中, 滴加乙醇消除泡沫定容，摇匀, 待用。 2、 EDTA 标准溶液的配制 配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液 　　粗称EDTA二钠盐3.8g，少量水加热溶解，加水稀释至500cm3 ，加2滴MgCl2 标定 　　准确称取CaCO3固体0.4～0.6g，少量水润湿，盖上表面皿，滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约5cm3）完全溶解，定量转移至250cm3容量瓶中，定容，摇匀 Ca2+标准溶液 25.00cm3 10cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液 2滴EBT EDTA溶液滴定至 溶液由紫红色变为兰色 ３、Ca、 Mg含量的分别测定 3 cm3三乙醇胺 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液 2滴EBT 6mol dm-3NaOH调pH为12～13 钙指示剂 25.00cm3 试液 25.00cm3 试液 EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,VCa EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,V总 四、数据处理 1、EDTA 溶液的标定 m (CaCO3)/g 平行实验 １ ２ ３ V(CaCl2)/cm3 25.00 25.00 25.00 V(EDTA) /cm3 C(EDTA) /mol dm-3 相对偏差 平均C(EDTA) /mol dm-3 CaCO3 ~EDTA C(EDTA) = 100m (CaCO3) Mr(CaCO3)V(EDTA) ２、Ca含量的测定 ms/g 平行实验 １ ２ ３ Vs/cm3 25.00 25.00 25.00 VCa/cm3 nCa 相对偏差 平均nCa 平均CaCO3% 3、Ca、 Mg总量的测定 平行实验 1 2 3 Vs/cm3 25.00 25.00 25.00 V总/cm3 nCa+nMg 平均nCa+nMg 平均MgCO3% 五、思考题 1、如何确定蛋壳粉末的称量范围？ 2、蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现泡沫？如何消除泡沫？