用MAUD软件分析粉末样品的微结构.pdf

浙江大学 吕光烈  粉末多晶材料与单晶材料相比，特有的现象是衍射线宽 化。在其一维的衍射图象中，经常会出现某些衍射峰特 别弥散、峰尖瘦、峰型宽化，是组成样品的众多小晶体 粉末晶体尺寸、形状和微应变等微结构特征的反映，在 固体材料结构特征中，它与显微结构，晶体结构，是三 个不同的层次。在材料结构分析研究中有其特殊的地 位。在多晶衍射分析中将其称为XRD微结构。它与晶体比 较，遵从劳厄11个对称操作规律，是一劳厄不变量。 MAUD软件是目前用全谱拟合进行微结构分析 的软件，它与其它Rietveld分析软件比较， 它把纯数学的峰型模型，用有物理意义微结 构模型取代，从而达到全谱拟合分析中把微 结构参数提取出来，卞面给大家演示如何使 用该软件提取微结构。 打开软件并输入仪器宽化参数 一，双击“ ” ，打开软件的操作面板，单 击file，在跳出来的菜单中，单击open analysis，打开有关的文件，双击己分析贮 存的“ *.par” 文件，将其调入，屏幕中即刻 跳出并显示以往分析的的结果。  单击“ ” ， 再单击“ ” ，跳出如下屏幕。 一单击“Datafiles” ， 再单击“Browse” ， 进入实验数据文件目录． 把待分析实验 文件调入“MAUD”软件，并同时把原来的 数据文件删除。单击确定后，屏幕上显示 新的实验图． 屏幕上显示调入的实验图。左键单击 “phase” ，再单击跳出来的原有“phase” 名，再单击面板菜单中删除键“remove ×” ，将其清除掉。重复这一操作，把原来 所有物相的晶体结构模型全删除。 然后再单击菜单中左“ ” ，进入晶体结构“*.cif” 文 件库，单击所要相的“ *.cif” 文件名，将其调入程序 中。重复这一过程，把所有需分析相的结构模型全调 入程序。至此己把实验数据和晶体结构模型全调入。  单击“phase” ，再单击所要编辑的“ 相名” ， 再单击⊙，跳出此相输入的晶体结构参数 窗，，单击microstructure ，在跳出菜单中 line broading model．中，选择 《delf》，size strain mode“isotropic” ，再单击“option” 中，输 入crystalite size(A)值：“500-1000A” ， microstrain值“0”。 若样品有织构，单击“Advanced models” 单 击“texture” ，选“Harmonic” ，单击 “option” ，在跳出来的“sample symmetry” 栏中输入“ 劳厄群”。至此己把与微结构有关 的模型以及初始值输入。重复以上操作，完 成对所有相的微结构参数初值的编揖输入。 囬到主菜单。奌击“datasets” ，及跳出的实 验数据文件名，跳出如下屏幕“” ，单击 backgrond function，再点击 polynormial，利用菜单中的“+”add“” parameter和“-”remove parameter输入背底 多项式的次数。 点击“ok” ，回到主菜单屏幕，以下开始拟 合修正： 点击“Analysis”．在跳出来的菜单中，点 击“wizard” ，再在修正参数顺序栏中从上 至下按顺序把修正参数逐一加入进行修 正，只是每次加上后，还要单击““GO” ，才 开始修正。 七次修正 屏幕中可以看到修正动态变化过程。完成第 一轮修正的后，把微结构修正转入各向异性 修正。在microstructure 中，把line broading model转拦换成“popa LB” ，size strain model转换成Popa rule，并在跳出 来的“crystalite size” 的“