中药制剂的检查.ppt

注意事项 方法灵敏度：溶液中含Fe3+为20～50μg时，色泽梯度明显易于区别，低于或高于时，色泽太深或太浅，均不利于比较。 加入稀盐酸的目的：在中性和碱性溶液中， Fe3+水解形成棕色的水合羟基铁离子或红棕色的氢氧化铁沉淀，故反应应在酸性溶液中进行。 加入过硫酸铵的目的：它是一种氧化剂可氧化供试品中的Fe2+成Fe3+ ，同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。 光线和温度影响颜色的稳定性：光线强或温度高均使得硫氰酸铁还原或分解褪色。 巯基醋酸法 基本原理 利用巯基醋酸与Fe3+作用，巯基醋酸还原Fe3+为Fe2+，在氨碱性溶液中作用生成红色配位化合物，与一定量标准铁溶液经同法处理后产生的颜色进行比较。 硫酸盐检查法 基本原理 利用硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡在同一条件下生成的浑浊比较。 氯化物检查法 基本原理 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，判断是否超过了限量。 干燥失重测定法 干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，也包括其他挥发性的物质如乙醇等。由于这些物质的存在，会引起药品的水解或发霉变质，而使药品失效。因此要进行干燥失重或水分的测定。 检查方法 常压恒温干燥法：又叫烘干法，是指将样品放在烘箱中，在规定温度下进行干燥，适用于受热较稳定中药制剂的测定。 干燥剂干燥法：适用于受热易分解或挥发的供试品检查。常用的干燥剂有：变色硅胶、五氧化二磷、硫酸。 减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的供试品检查。 热分析法：是测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析方法。常用的有热重分析法、差热分析法、差示扫描量热法等。 注意事项 供试品的颗粒大小一般在2mm以下。 一般供试品的取样量约为1g。 供试品的厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。 每次干燥后应先置干燥器内放冷至室温，然后称定重量。 恒重系指供试品连续2次干燥后的重量差异在0.3mg以下，干燥至恒重的第2次及以后各次的称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。 水分测定 测定方法 烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色谱法 中药制剂的检查 中药制剂的检查 制剂通则检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查 中药制剂杂质的检查 杂质指能危害人体健康或影响药物质量的物质，可分为一般杂质和特殊杂质。 一般杂质：指在药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等，其检测方法在《药典》附录中均有规定。 特殊杂质：指在制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质引入的杂质。 杂质来源 由中药材的原料中带入。 在生产制备过程中带入。 贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。 杂质的限量检查 杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。 如制川乌中要求含酯型生物碱以乌头碱计不得过0.15% 。 许多中药制剂中要求重金属小于10ppm，砷盐小于2ppm。 杂质限量检查方式 同纯物质或对照品配制成的溶液比较反应结果（纳氏比色管） 观察供试液有无正反应 杂质限量计算方法 限量检查法：取一定量与被检杂质相同的纯物质或其他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。 杂质限量= 杂质最大允许量 ×100% 样品量 杂质限量（L）= 标准溶液的体积（V）×标准溶液的浓度（C） ×100% 样品量（S） 阿胶砷盐检查 取本品2克，加氢氧化钙1克，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500℃～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查砷盐。如果标准砷溶液（每1ml相当于1ug的砷）取用量为2ml。 求砷盐的限量？ 对有些制剂进行杂质检查，不用标准溶液进行对比，而是在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，观察有无正反应出现，即从该测定条件下的反应灵敏度来控制杂质限量。 如肉桂油中重金属检查：取肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气体使饱和，水层与油层均不得变色。 一般杂质检查方法 重金属检查法 重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。包括Ag+、Cu2+、Pb2+等十几种金属离子，由于在药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅