课件：苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析.pptVIP

本类药物的原料药多采用此法。 1.重酒石酸去甲肾上腺素的测定 相当于［B］的有机酸盐，可直接滴定 2.盐酸异丙肾上腺素的测定 相当于［B］的盐酸盐，不能直接滴定，需加Hg(Ac)2 处理后滴定 3.硫酸沙丁胺醇的测定 相当于［B］的H2SO4盐，可直接滴定至其硫酸氢盐，加醋酐提高碱性 二、溴量法 适用：重酒石酸间羟胺、盐酸去氧肾上腺素 基本原理：具苯酚结构，酚羟基的邻对位H为活泼H，能与过量的溴定量发生溴代反应 剩余 定、过量 3 结果用空白试验进行校正 三、 UV与比色法 1.UV：结构中苯环具有紫外吸收 2.比色法： 利用药物分子结构中的Ar-NH2重氮化偶合显色，如：盐酸克仑特罗栓 利用药物分子结构中的Ar-OH与Fe2＋络合显色，进行比色测定，如：盐酸异丙肾上腺素注射液、盐酸多巴胺注射液 四、HPLC 肾上腺素注射液、重酒石酸去甲肾上腺素注射液等 动物组织中盐酸克仑特罗的GC-MS测定 2009 2011年，央视3·15特别行动《“健美猪”真相》曝光双汇子公司收购含“瘦肉精”猪肉 第五节 体内药物分析 盐酸克仑特罗 平喘药 非兽药 非饲料添加剂 使用剂量是人用药剂量的10倍以上，才能达到提高瘦肉率的效果。 中毒：肌肉颤动、心悸、心律失常、心动过速 检测方法 GC-MS HPLC HPLC-MS/MS 色谱高效快速 分离+质谱高灵 敏度定性 法定方法 专属性好、选 择性强 缺点:样品处理 时间长、繁琐 用于动物源性 食品肌肉和 内脏的检测 练习与思考 简答题： 1. 简述非水溶液滴定法的滴定原理和应注意的实验条件？ 2. 简述苯乙胺类拟肾上腺素药物的基本理化性质和鉴别法？ 3. 瘦肉精（盐酸克伦特罗）的危害与检测 后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用 资料仅供参考，实际情况实际分析 主要经营：课件设计，文档制作，网络软件设计、图文设计制作、发布广告等 秉着以优质的服务对待每一位客户，做到让客户满意！ 致力于数据挖掘，合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模板等方方面面，打造全网一站式需求 * * * 第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 基本要求 一、掌握苯乙胺类拟肾上腺类药物的结构和性质；主要苯乙胺类拟肾上腺素药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点 。 二、熟悉主要苯乙胺类拟肾上腺素药物杂质的结构、危害、检查方法与含量限度 三、了解影响苯乙胺类拟肾上腺素药物稳定性的主要因素、体内样品与临床监测方法 第一节 结构与性质 一、基本结构与典型药物 R1－CH－CH－NH－R2· HX OH R3 * 拟肾上腺素类 * 盐酸克仑特罗 无酚羟基 盐酸麻黄碱 弱碱性 酚羟基 特性 芳伯氨基 特性 紫外吸收 光学活性 化学性质 烃氨基侧链为仲胺氮，显弱碱性 邻苯二酚/酚羟基，FeCl3反应，易氧化 手性碳原子，具有旋光性 盐酸克仑特罗 苯环 二、主要理化性质 一、与铁盐的反应 Ar-OH＋FeCl3 络合显色 多为绿色 紫色/紫红色 ＋ 碱液 详见P224 第二节 鉴别试验 二、与甲醛－硫酸反应 在此试剂中形成醌式结构而显色 药物 甲醛-硫酸 肾上腺素 红色 重酒石酸去甲肾上腺素 淡红色 盐酸去氧肾上腺素 玫瑰红→橙红→深棕红 盐酸异丙肾上腺素 棕色→暗紫色 具有Ar-OH，易被氧化剂I2, H2O2, K3Fe(CN)6氧化而显色 三、还原性反应 酸性下： 重酒石酸去甲肾上腺素 pH3.56酒石酸氢钾饱和溶液 肾上腺素 盐酸异丙肾上腺素 重酒石酸去甲肾上腺素 I2 5’ Na2S2O3 深红棕 紫色 无色/微红/淡紫 互相区分 四、 双缩脲反应 是鉴别芳环氨基醇的特殊反应；可用于盐酸麻黄 碱，盐酸去氧肾上腺素鉴别 盐酸麻黄碱 蓝紫色 乙醚 +CuSO4 + NaOH→ 醚层 (紫红色) 盐酸去氧肾上腺素···························紫色··············· 无色 五、吸收光谱特征 例如：盐酸异丙肾上腺素 0.05mg/ml λmax = 280nm A =0.50 详见 P226 一、酮体检查 本类药物在生产过程中多采用酮体氢化制得， 若氢化不完全，易引入酮体杂质。 第三节 特殊杂质与检查 肾上腺素酮 220 260 300nm 肾上腺素及肾上腺素酮的紫外吸收曲线 λmax310nm 310nm处，肾上腺素无吸收，酮体有吸收 采用UV法检查： 利用酮体在310nm有吸收，本类药物无吸收。 例如： 肾上腺素