天美GC7980Plus气相色谱仪测定汽油中的醇类和醚类化合物.PDF

Applicat ion 天美 GC7980Plus气相色谱仪 测定汽油中的醇类和醚类化合物 摘要 应用 GC7980Plus对汽油中醇类和醚类化合物含量的分析方法进行了研究。采用柱切换-反吹 气相色谱技术 ，利用强极性的微填充柱做预切柱 ，放空挥发性轻烃 ，保留醇醚类含氧化合物 ，并将 其反吹至石英毛细管 WCOT 柱进行详细分离。通过调整分流比、阀切换时间和阀复位时间确定了 最佳的工作条件 ，在此条件下色谱基线平稳 ，轻烃组分不会对醇类和醚类化合物的分离造成干扰 ， 汽油中甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、二异丙基醚、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、 异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇和叔戊醇等 13种含氧有机化合物都能够达到很好的分离效果 ， 且峰形良好 ，各化合物线性相关系数均在 0.998 以上 ，因此可以对汽油中的醇醚类化合物进行准确 的定性和定量分析。 关键词 ：气相色谱 ；醇类 ；醚类 ；柱切换—反吹技术 1. 引言 醇类和醚类化合物可以作为生产优质无铅汽油的燃料添加剂 ，在汽油中加入乙醇、甲基叔丁基 醚 （MTBE ）、乙基叔丁基醚 （ETBE ）、甲基叔戊基醚 （TAME ）等物质 ，可有效提高汽油中的辛 烷值 ，同时可降低一氧化碳及碳氢化合物的排放 ，较少空气污染 ，但这些含氧化合物加入量过高会 使汽油的总氧含量超标 ，产生相分离 ，影响汽油发动机的动力性 ，造成油耗增加 ，而且增加生产成 本。因此准确快速地分析测定汽油中的醇醚类含量 ，严格控制其加入量 ，对于炼化产业生产合格的 燃料汽油具有重要的意义。 本文通过研究 SH/T 0663-2014 以及 ASTM D4815的要求 ，采用自带十通阀的双柱切换系统 的气相色谱仪 ，确定了十通阀反吹、复位时间及分流比 ，建立了色谱最佳工作条件 ，其操作简单、 速度快 ，在 20min 内就能够准确测定汽油中甲基叔丁基醚 （MTBE ）、乙基叔丁基醚 （ETBE ）、 甲基叔戊基醚 （TAME ）、二异丙基醚(DIPE)、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、 仲丁醇、正丁醇和叔戊醇等 13种含氧有机化合物的含量。 2. 实验部分 2.1实验方法 将内标物 DME加到试样中 ，然后将该试样导入气相色谱仪 ，试样首先通过极性的TCEP预切 柱 ，先将轻烃组分冲洗放空 ，并保留含氧化合物醇类、醚类及较重的组分。在甲基环戊烷之后 ，在 DIPE和 MTBE从预柱流出之前 ，将阀切换至反吹位置 ，让含氧化合物进入非极性 WCOT 分析柱 ， 在重烃类物质流出之前醇类和醚类按照沸点顺序流出。待苯和 TAME从分析柱流出之后 ，将阀切 换至起始位置 ，以便反吹重烃组分。 2.2 仪器条件 项目 条件 仪器 Techcomp GC7980Plus 预柱 TCEP微填充柱 分析柱 BR-1 30m×0.53mm×5μm 载气 氮气 气化室温度 200℃ 柱温 起始 60℃ ，保持 15min ，30℃/min升温至 130℃ ，保持 2min 分流比 35 1 FID检测器温度 250℃ EFC25 11.0psi 辅助 EFC24 11.6psi 阀温度 80℃ 补偿气流量 （N ） 25 mL/min 2 燃烧气流量(H2) 30 mL/min 助燃气流量 （Air ）300 mL/min 反吹时间 0.23 min 阀复位时间 16 min 进样体积 1 μL 石科院色谱参考标 B10420 YJ-2 汽油中 12组分醇醚校正标样 ； 准样品 B10421YN-1汽油中醇醚内标 DME B10422 YQ-1汽油切割醇醚标样甲基环戊烷 3. 结果与讨论 3.1 分流比、阀切换、阀复位时间的调节 为了减少阀切换时