土壤中有机氯农药残留分析前处理方法研究.PDF

土壤中有机氯农药残留分析前处理方法研究 许行义 刘劲松 庞晓露 浙江省环境监测中心站 杭州 310012 摘要 本文利用硅胶柱、氟罗里土柱净化前处理方法对浙江某地区土壤样品中六六六、滴滴涕有机氯 农药的残留量进行分析，并与现行的GB/T 14550 －1993 浓硫酸净化前处理方法进行比较。实验结果表明， 采用柱净化前处理方法加标回收率在 78%~121%，两种前处理方法所得气相色谱分析结果的平均相对标准 偏差小于±20%，表明利用柱净化前处理方法能满足痕量有机物残留分析的要求。 关键词 毛细管气相色谱法 土壤 有机氯农药 The research of pre-treatment method for detection of Pesticide residue in soil XU Xing-yi,LIU Jin-song,PANG Xiao-lu (Zhejiang Environmental Monitoring Center, Hangzhou 310012) Abstract A pretreatment method to HCH and DDT combinding with silicagel column chromatograph and Foilosil column chromatograph to pretreat the soil samples evalvated in this paper .Compared to method GB/T 14550－1993 column chromatograph clean up pretreatment method was operated and the recovery ration was in the range of 77%~123%. The standard deviation of this two method is the same soil sample was not more than 20%. Keyword The Capillary Gas Chromatography Soil Organochlorine Pesticides 有机氯农药滴滴涕等是当今危害人类健康的内分泌干扰物，易于在土壤、底泥中和生物 体内富集。我国八十年代初即停止了六六六、滴滴涕的生产，但近年来土壤样品中六六六、 滴滴涕仍有检出。因此，对土壤中六六六、滴滴涕这一类持久性有机污染物残留量的监测仍 是环境监测中不可忽略的工作。 本文对土壤样品的索氏提取液分别利用酸性硅胶柱、氟罗里土柱净化方法进行前处理， 利用毛细管气相色谱法对其中有机氯农药六六六、滴滴涕等持久性有机污染物的残留量进行 测定，微池电子捕获检测器检测，并将此方法与GB/T 14550 －1993 浓硫酸净化前处理方法 进行比较。通过对两种纯化方法所得样品气相色谱分析结果的相对标准偏差及加标回收率等 实验数据的分析，判断利用柱净化技术作为土壤中有机氯农药六六六、滴滴涕等残留分析前 处理方法的可靠性。 一、实验部分 1．气相色谱分析条件 63 仪 器 美国Agilent 6890 气相色谱仪(配 Ni μ －ECD 微池电子捕获检测器) 色谱柱 HP-5 30m×0.32mm×0.25μ m 柱流速 1.8ml/min 柱 温 80℃—180℃(10℃/min)—280 ℃(5℃/min)(后恒3min) 汽化室 290 ℃ 检测器 300℃ ——————————— 作者简介：许行义，（1962-），男，汉族，湖北荆门人，大学，工程师。 2 ．试剂及材料 八种有机氯农药混合标准溶液 α —六六六、β —六六六、γ —六六六、δ —六六六、 p,p ′—DDE 、o,p ′—DDT 、p,p ′—DDD 、p,p ′—DDT(浓度均为0.1mg/ml) ( 国家标准物质研究中心提供) 二氯甲烷、丙酮、正己烷(进口农残级) 石油醚(光学纯) 无水硫酸钠、浓硫酸(分析纯