碘美普尔注射液.PDF

碘美普尔注射液 Dianmeipu’er Zhusheye Iomeprol Injection （征求意见稿） 本品为碘美普尔的灭菌水溶液。含碘美普尔（C H I N O ）应为标示量的 95.0%～ 17 22 3 3 8 105.0%。 【性状】 本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与碘 美普尔对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2 ）在氨基丁三醇检查项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与氨基丁 三醇对照品溶液主峰的保留时间一致。 征 （3 ）本品显氯化物的鉴别反应（1）（中国药典2010 年版二部附录Ⅲ）。 【检查】 pH值 应为 6.5～7.2 （中国药典2010 年版二部附录Ⅵ H ）。 颜色 取本品，照紫外-可见分光光度法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅳ A ），用4cm 的比色池，在450nm 的波长处测定，吸光度不得过0.060 。 求 游离碘 取本品适量（约相当于碘美普尔 2g ），置 50ml 具塞比色管中，用水稀释至 25ml ，加甲苯 5ml 和 1mol/L 硫酸溶液 5ml，强烈振摇后静置使分层，甲苯层不得显红色或 粉红色。 意 30ml，照电 无机碘化物 精密量取本品 20ml ，加醋酸－醋酸钠缓冲液（pH4.6 ）20～ 位滴定法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅶ A ）测定，用硝酸银滴定液（0.001mol/L ）滴定。 每 1ml 硝酸银滴定液（0.001mol/L ）相当于0.1269mg 的 I 。本品每 100ml 中含无机碘化物 不得过 4.0mg 。 见 有关物质 取本品适量，用水定量稀释制成每 1ml 中约含碘美普尔 20mg 的溶液，作 为供试品溶液；另精密称取杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ和碘美普尔对照品各适量，加水制成 每 1ml 中含杂质Ⅰ 0.04mg 、杂质Ⅱ 0.14mg 、杂质Ⅲ 0.02mg 与碘美普尔 0.02mg 的溶液， 稿 作为对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅴ D ）测定，用十八烷 基硅烷键合硅胶为填充剂，以 0.0125mol/L 磷酸二氢钾溶液为流动相 A ，乙腈-2-丁醇-水 (40:5:55)为流动相 B ，按下表进行梯度洗脱，柱温为 60℃，检测波长为 245nm （杂质Ⅰ的 检测波长为 310nm ）。理论板数按碘美普尔峰计算不低于 3300，杂质Ⅰ峰与碘美普尔峰的 分离度应大于 1.2，杂质Ⅱ峰与碘美普尔峰的分离度应大于 9.0 。取对照品溶液 10μl，注入 液相色谱仪，调节检测灵敏度，使杂质Ⅲ峰的峰高约为满量程的 50% 。再精密量取供试品 溶液和对照品溶液各 10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有 杂质Ⅰ和杂质Ⅱ峰，按外标法以峰面积计算，含杂质Ⅰ不得过 0.2%，含杂质Ⅱ不得过 0.7%， 其他杂质峰按杂质Ⅲ的峰面积计算，其他单个杂质不得过 0.1% ，所有杂质的总和不得过 1.0%。 时间（分钟） 流动相 A （% ） 流动相 B （% ） 0～5 97 3 5～15 97→75 3→25 15～30 75→25