火焰原子吸收分光光度法测定铅.PPT

5化妆品常规卫生指标检验 目 录 项目背景 质检所对企业美白日霜产品抽检结果为常规卫生指标超标，企业要求其质检部门追查原因，提出整改建议。  项目设置 冷原子吸收法测定汞（入门项目） 实训目标 （1）能正确、独立完成重金属汞检验操作的全过程； （2）能根据汞指标对产品质量进行正确的判断，能够规范书写检验原始记录及实训报告 （3）加强自主学习和团队写作精神，养成良好的职业素质。  项目流程 冷原子吸收法测定汞（入门项目） 项目设计 （1）查阅相关国家标准； （2）冷原子吸收测汞仪说明书 （3）冷原子吸收法测定汞检验方案 各小组成员讨论完成本项目需哪些仪器、试剂，并制定实施计划。 教师及小组考评员考核计划能否通过。 冷原子吸收法测定汞（入门项目） 测定原理： 汞蒸气对波长 253.7nm 的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定，与标准系列比较定量。 冷原子吸收法测定汞（入门项目） 冷原子吸收法测定汞（入门项目） 光源 原子化器 单色器 检测器 一、流程 实验原理 原子蒸汽对该元素发射的特征波长吸收，入射光减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度成正比： A=lg(I0/I)=kC 根据工作曲线测定未知溶液中汞元素含量 工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴极---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。 4、检测系统 将单色器分出的光信号转变成电信号 熟悉仪器 请同学们根据前面讲述的内容，对照仪器实物认识仪器，主要仪器组成，各部分作用、关键部件。 5 样品预处理 无机试样－－酸溶解 有机试样－－干法灰化和湿法消解 湿法消解－－湿式回流消解法和湿式催化消解法 加热情况下，用无机酸沸煮破坏试样中有机物，消解后的样品再用温热的稀硝酸或HCl溶解，稀释至刻度。 其他样品制备方法 浸提法：（只适用于不含蜡质的化妆品） 微波法－－微波加热消化 应 用 项目设计 1、标准系列溶液的配制（学生设计配制方案） 汞 ≤1 ug/g 浓度范围的确定： 现有汞标准溶液[ρ(Hg)=100mg/L] ，请设计溶液配制的方案，并完成配制过程。 2、样品制备 3、分析结果的计算 冷原子吸收法测定汞（入门项目） 冷原子吸收法测定汞（入门项目） 冷原子吸收法测定汞（入门项目） 内容解读 （1） 《化妆品卫生规范》 （2）原子分光光度法测定样品程序 （3）冷原子吸收法测定汞检验方案制定 冷原子吸收法测定汞（入门项目） 问题与思考 ① 化妆品常规卫生指标检验包括哪些项目？为什么要规定这些项目？ ② 化妆品中汞含量测定有哪些方法？原料中汞的限度是多少？ ③ 样品预处理的方法有哪些？如何选用合适的处理方法？ ④ 冷原子吸收法的测定原理是什么？仪器的主要组成部分有哪些？ 冷原子吸收法测定汞（入门项目） 项目总结与讨论 ① 由组长总结项目实施过程； ② 检查实训现象及结果； ③ 教师总结技能点，并布置下次任务。 项目设置 氢化物原子荧光光度法测定汞（自主项目） 问题与思考 ① 氢化物原子荧光光度法测定汞的原理是什么？ ② 实验需要哪些试剂和仪器？ ③ 原子荧光光度计的操作规程？ ④ 原始记录表如何设计？ ⑤ 氢化物原子荧光光度法主要处理样品的方法有哪些？ ⑥ 实验中哪些因素会带来误差？ 项目设置 气相色谱法测定化妆品中甲醇（入门项目） 实训目标 （1）能正确、独立完成甲醇检验操作的全过程； （2）能根据甲醇指标对产品质量进行正确的判断，能够规范书写检验原始记录及实训报告 （3）加强自主学习和团队写作精神，养成良好的职业素质。  项目流程 气相色谱法测定化妆品中甲醇（入门项目） 项目设计 （1）查阅相关国家标准； （2）气相色谱仪说明书 （3）气相色谱法测定化妆品中甲醇检验方案 各小组成员讨论完成本项目需哪些仪器、试剂，并制定实施计划。 教师及小组考评员考核计划能否通过。 气相色谱法测定化妆品中甲醇（入门项目） 气相色谱法测定化妆品中甲醇（入门项目） Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控 制阀门和仪表。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。 Ⅴ 记录系统：放大器、记