分散固相萃取鄄液相色谱鄄串联质谱法测定水果中19种-分析化学.PDF

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第3 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 354 ~359 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20750 分散固相萃取鄄液相色谱鄄串联质谱法测定水果中19 种酸性农药 1 1 2 1 1 1 *1 金 芬摇 史晓梅摇 于志勇摇 李敏洁摇 邵 华摇 金茂俊摇 王 静 1 (中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量与食物安全重点实验室,北京 100081) 2 (中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室,北京 100085 ) 摘摇 要摇 建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4鄄滴等19 种酸性农药的分散固相萃取鄄液相色谱鄄串联 质谱(HPLC鄄MS/MS)方法。 葡萄、苹果和桔子样品经乙酸鄄乙腈(1 颐99 ,V/ V)提取后,C18 分散固相萃取净化,采 用反相C18 色谱柱分离。 以0 .1% 甲酸和0 .1% 甲酸鄄乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离 子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0 .01 ~ 0 .2 mg/kg 之间。 在0 .02 ,0 .05 和0 .1 mg/kg 添加水平下,19 种酸性农药的回收率为70 .3% ~105.3% ;相对标准偏差为0 .37% ~10 .9% 。 本 方法的定量限为0 .005 ~0 .02 mg/kg 。 关键词摇 液相色谱鄄串联质谱;酸性农药;分散固相萃取;水果 1摇 引摇 言 酸性农药作为除草剂和植物生长调节剂,在农业生产中已广泛应用。 特别是近年来,酸性农药作为 植物生长调节剂及保鲜剂等在水果中的应用日益增多。 根据GB 2760鄄2011 规定,2,4 鄄滴可作为水果和 蔬菜的防腐剂,最大使用量为0 .01 g/kg[1] 。 2,4 鄄滴丙酸和二甲四氯丁酸用作苹果、柑橘等的落果抑制剂 [2,3] 等也有报道 。 然而随着研究的逐步深入,有关酸性农药安全性的报道也逐渐增多。 有研究表明,2,4 鄄 [4] [5] 滴是严重的眼睛刺激物(毒性等级I ) ,可能与非霍奇金淋巴瘤的发生有关 。 1997 年世界野生动物基 [6] 金会(WWF )已将2,4 鄄滴等酸性农药列入环境激素化合物名单 。 许多国家都针对这些农药制定了最 高残留限量标准(MRLs )。 [7 ~ 13] [7] 目前,关于地表水、粮谷和茶叶等基质中酸性农药的多残留检测方法已有报道 。 颜鸿飞等 采 用石墨化碳黑固相萃取净化,三甲基硅烷化重氮甲烷柱前衍生,建立了茶叶中29 种酸性除草剂的气相 [8] 色谱鄄质谱(GC鄄MS)法;桂建业等 建立了以五氟苄基溴为酯化衍生试剂的13 种酸性除草剂固相萃取 衍生鄄气相色谱鄄质谱法。 酸性农药极性大,沸点高,不能直接用气相色谱测定,需要进行柱前衍生,方法