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Analytical Chemistry  第2章 定量分析法概论 訾言勤 知识就是力量吗 ？ 是 “量”是分析化学核心之一， 要牢固树立“量”的概念，保证在分析过程每一步获得的数据都是准确的、可靠的，最终的分析结果才是可信的。 教学内容 2.1 定量分析程序 2.2 滴定分析法概述 2.3 滴定分析法计算 习题 2.1 定量分析程序 1.取样(Sampling) 一、按采样对象可分为： 1、固体样品的取样 2、液体样品的取样 3、气体样品的取样 二、按采样方式可分为： 1、系统采样 2、随机采样 采样要求 要求设计科学合理的采样方法，通过粉碎、过筛、混匀、缩分　(四分法，对角线)、使样品均匀，能代表分析对象的全体，准确称量一定量的样品进行分析测定。 2. 试样的处理 ： 处理试样与分解应根据试样的形态、分析项目和分析方法等要求，进行科学的处理，选择适当的分解方法。 试样处理目的：将样品转变为溶液状态，呈测定态 （离子或者分子）。或者转变为适用于分析方法的状态。 分析试样量的称量质量计算例如用氢氧化钠测定草酸需要称量草酸的样品量 4. 测定(Measurement Determination) ： 根据组分含量、性质，任务和要求、选择灵敏度适当，准确度满足要求的分析方法。 每一种组分可能有多种测定方法，例如，铁的测定方法有氧化还原滴定法、络合滴定法、重量分析法以及仪器分析法(如吸光光度法、电位滴定法、库仑滴定法等)等。而仅在氧化还原滴定中又有高锰酸钾法、重铬酸钾法及铈量法等。鉴于试样的种类繁多，测定要求又不尽相同，必然面临测定方法的选择问题。现将选择测定方法的一般原则分述如下。 　 选择测定方法的一般原则 (1) 应与测定的具体要求相适应； (2) 应与被测组分的含量相适应； (3) 应考虑被测组分的性质； (4) 应考虑共存组分的影响； (5) 应考虑现有的实验条件。 5. 计算，报告分析结果(Calculation of Analytical Results)： 根据试样质量、测量所得数据和分析过程中有关反应的化学计量关系，计算试样中有关组分的含量或浓度。分析结果常以待测组分实际存在形式的含量表示。 计算分析结果 (1)算术平均值：以算术平均值为分析结果。以平均相对偏差衡量精密度，其值愈小精密度高。 计算分析结果 3、平均偏差 6、分析结果的评价 对于测量与分析结果的计算应根据误差和数据的统计处理规则进行，去伪存真，符合质量保证与质量控制的要求。 评价方法 1、以平均相对偏差衡量精密度，其值愈小精密度高（在化学分析中应用）。或者用标准偏差S衡量，其值愈小精密度高（在仪器分析中应用）： 评价方法 2、以相对误差衡量准确度，其值愈小准确度高： （1）绝对误差 = 个别测得值 - 真实值 Ea = x－xT （2）相对误差计算 （Er %）反映了误差在真实值中所占的比例，用来比较在各种情况下测定结果的准确度比较合理。 2.2 滴定分析法概述 2.3 滴定分析法计算 “等物质的量”规则 书写计算式的步骤： 1、正确书写化学反应方程式； 2、正确书写反应计量比； 3、按 “等物质的量”规则书写计算式； 习题 　　2.2.4.标准溶液的配制与标定 　 1.直接法：用基准物质配制 　 步骤：基准物→分析天平→容量瓶 　　[例如]配0.02000mol/LK2Cr2 O7 250mL，分析天平称1.4709g溶解后转入250mL容量瓶． 注： 容量分析仪器 容量瓶 量入式的测量方式 移液管 量出式的测量方式 滴定管 量出式的测量方式 　　2.标定法：用非基准物配 　　　　　　　　　　　 NaOH , HCl , KMnO4溶液等，用基准物质或者标准溶液滴定。因为这些物质不稳定，是非基准物。 　　步骤：（1）粗配成大致浓度(托盘天平→量筒取水→试剂瓶)；（2）标定(Standardigation) 　　[例如]配0.1mol/LNaOH溶液1000mL，台秤取大约4.0gNaOH，加大约1L的 H2O，溶解、摇匀。 用基准酸物质或者用标准HCl标定； 分析化学常用的量及单位 物质的量 n 摩[尔](mol)