基于溶胶-凝胶技术的磷钨杂多酸化学修饰电极的组装及其-吉林大学.PDF

V o l. 2 1 高 等 学 校 化 学 学 报 N o. 6　 2 0 0 0 年 6 月 　　　　　　　　　CH EM ICAL JOU RN AL O F CH IN E SE U N IV ER S IT IE S　　　　　　　　　 865～ 869　 基于溶胶- 凝胶技术的磷钨杂多酸化学 修饰电极的组装及其电催化 李丽东　李文江　孙长青 ( 吉林大学化学系, 长春 130023) 摘要　将D aw son 型磷钨杂多酸盐 K P W O ·10H O (P W ) 掺杂到溶胶凝胶中, 滴涂在碳糊电极表面, 6 2 18 62 2 2 18 制备成化学修饰电极. 并对该化学修饰电极的电化学行为, 包括溶液 pH 值的影响和电极稳定性等进行了详 细的研究. 结果表明, 此电极既保持了该杂多酸的电化学活性和电催化性能, 又具有 良好的稳定性和灵敏 度. 实验发现, 在 0 5 溶液中, 掺杂在溶胶凝胶膜中的 的第 3、第 4 个还原峰对 - 离 m o l L H 2 SO 4 P2W 18 N O 2 子具有很好的电催化活性, 且催化电流同N O - 浓度呈线性关系. 同时, P W 的第 3、第 4 个还原峰对分子 2 2 18 氧也具有很好的电催化活性. 关键词　溶胶凝胶技术; P W ; 电催化; 亚硝酸根; 分子氧 2 18 中图分类号　 657. 1　　　　文献标识码　 　　　　文章编号　025 10790 (2000) O A 杂多酸具有确定的阴离子主结构和含有稳定其主结构的非电活性的杂原子, 具有较强的应用稳定 效应、较强的催化氧化能力和较好的催化功能等, 可作为多电子导体和用于固体导电材料. 杂多酸修 [ 1 ] [2 ] [3～ 7 ] 饰电极的修饰方法大致可分为 3 类: 电化学沉积法 、吸附法 和聚合物掺杂法 . 这些方法虽然在 应用中获得了一定的成功, 例如对 - 和 的电催化还原[ 8, 9 ] , 但也存在着一定的局限性. N O 2 O 2 ( ) ( ) 溶胶凝胶法一般是金属或半金属醇盐在水、互溶剂 通常为醇 及催化剂 酸或碱 存在下发生水 解和缩聚反应, 释放出水和相应的醇, 形成 SiO 2 三维网络, 得到凝胶. 然后经陈化、室温干燥成固凝 胶. 在成胶过程中, 可将预固载化物质放入其中. 该类基质的优点是: ( 1) 具有一定的物理刚性,