16α，17α-环氧孕甾-4-烯-3，20-二酮合成工艺的优化.pdfVIP

第46卷第4期 应　 用　 化　 工 Vol.46 No.4 2017年4月 Applied Chemical Industry Apr.2017 16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮合成工艺的优化 1,2 1 1 1 1 刘存芳 ,刘洋 ,邵先钊 ,张强 ,王伟 (1.陕西理工大学 陕西省催化基础与应用重点实验室,陕西 汉中　 723000;2.陕西理工大学 化学与环境科学学院,陕西 汉中　 723000) 摘　 要:以氧桥物为原料,经沃氏氧化反应合成一种甾体沃氏氧化物16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮,考察了反 应溶剂、氧化剂、催化剂等对合成收率的影响。 结果表明,沃氏氧化反应的影响程度依次为环己酮用量正庚烷用 量异丙醇铝用量,优化的合成条件为氧桥物(g)∶正庚烷(mL)∶环己酮(mL)∶异丙醇铝(g)为1∶11∶4∶0.14。 在此 条件下,沃氏氧化物的收率高达81.0%,高效液相色谱法检测纯度在98.1%以上,适合工业化生产。 关键词:沃氏氧化反应;合成;甾体;正交实验 中图分类号:TQ042　 　 文献标识码:A　 　 文章编号:1671-3206(2017)04-0674-03 Synthesis of 16α,17α-epoxypregn-4-ene-3,20-dione and optimization of the technological conditions 1,2 1 1 1 1 LIUCun-fang ,LIU Yang ,SHAOXian-zhao ,ZHANG Qiang ,WANG Wei (1.Shaanxi Province Key Laboratory for Catalytic Fundamentals and Applications,Shaanxi University of Technology,Hanzhong 723000,China;2.School of Chemical Environmental Sciences,Shaanxi University of Technology,Hanzhong723000,China) Abstract:A steroidW-oxidenamed 16α,17α-epoxypregn-4-ene-3,20-dionewassynthesizedby oppenau- er oxidationfrom3β-hydroxy-16α,17α-epoxypregna-5-en-20-oneusedasthematerial,thereaction condi- tions ofthereactionsolvent,theoxidizingagent andthecatalystwereinvestigated.Theresultsshowedthat these medicine dosages affected theyield of Oppenauer oxidation cyclohexanonen-heptanealuminium isopropoxide,under the optimization condition that 3β-hydroxy-16α,17α-epoxypregna-5-en-20-one (g)∶ n-heptane (mL)∶cyclohexanone (mL)∶aluminium isopropoxide (g) is 1∶11∶4∶0.14,the overall yield of this method was81.0% and HPLC purity more than98.1%,this condition was suit