钛基二氧化铅平板电极的镀制-电化学.PDF

第 3 卷　第 3 期 电化学 V o l. 3　N o. 3 1997 年 8 月 EL ECTROCH EM ISTR Y A ug. 1997 钛基二氧化铅平板电极的镀制① 邵志刚 　　衣宝廉　　张新革　　张恩浚 ( 中国科学院大连化学物理研究所　大连　116012) 摘要　利用所镀二氧化铅电极和氧阴极组装成电解槽, 通过测定高氯酸盐生成电流效率及 循环伏安、 、 等方法, 评价所镀钛基二氧化铅平板电极性能. 考察了电镀液组成 ( - 、 SEM SRD F 3+ 3+ ) 、 、 、表在活性剂 对电极性能的影响, 发现必须严格控制镀液中铁离子的含量, 增大 HNO 3 B i Fe 硝酸的使用量, 才能制得用于高氯酸盐电化生产的高性能钛基二氧化铅电极. 关键词　 平板电极, 高氯酸盐电解槽, 电流效率 PbO 2 T i [ 1～ 6 ] 人们已对 电极的制备及性能做过研究 , 但由于二氧化铅镀层内应力大, 镀制平 PbO 2 T i 板型二氧化铅电极困难, 况且由一般镀制方法所镀得的电极用于高氯酸盐的电化生产, 其电解电 流效率甚低, 因而限制了它的应用. 本文研究了各种镀液成份对电极性能的影响, 并找出影响二 氧化铅电极性能的关键镀制因素, 镀制出适用于高氯酸盐电化生产的高性能二氧化铅平板 电极. 　　　　　 1　实验部分 1. 1　电镀前基板预处理 将 50 mm ×70 mm ×2 mm 的钛片按文献[ 7 ]进行表面预处理, 然后把表面处理过的钛板放 入 20% 的盐酸溶液中煮沸2 h , 用蒸馏水洗净、烘干, 表面涂四氯化锡、三氯化钌、正丁酸钛脂混 合溶液, 烘干. 重复三次后, 在 450 ℃下烘半小时, 然后于蒸馏水中煮沸半小时, 待用. 1. 2　镀液预处理 根据需要配制镀液, 先用活性碳除去溶液表面的有机物, 控制镀液pH 值为 3. 8～ 4. 0, 加热 煮沸后冷却到 80 ℃, 过滤除去沉淀, 加入氟化钠, 调节pH 为 3. 4～ 3. 6, 冷却到 30 ℃, 过滤除去 沉淀. 1. 3　实验装置 实验装置示于图 1. 1. 4　实验方法 先将氧化铅粉末置于烧杯, 再倒入根据需要配制的镀液, 加热至 85 ℃, 通入空气搅拌, 插入 电极后, 控制电流密度为 70 2 , 镀2 . 降为40 2 , 镀 5 , 再降为 20 2 , 镀 2 mA cm h mA cm h mA cm ① 本文收到,收到修改稿 3·20 · 电　化　学 1997 年 h. 实验过程中温度控制为 85 ℃, 变化范围为±1 ℃. 电极镀好后, 用蒸馏水冲洗, 烘干. 在 610. 35 的氯酸钠溶液中, 用 100 2 的电流密 g L mA cm 度预极化半小时, 进行电极性能评价. 1. 5　电极性能的评价 1) 以镀制电极为阳极, 氧电极为阴极, 于 45 ℃、200 2 的电流密度下, 恒电流电解浓度 mA cm 为 610. 35 的氯酸钠溶液