GBT3521-2008石墨化学分析报告方法.docVIP

实用标准 文档 GB/T 3521－2008 石墨化学分析方法 1 范围 本标准规定了石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶铁含量的分析方法。 本标准适用于天然石墨产品。 3 一般规定 3.1 按GB/T 3518和GB/T 3519规定的取样方法取得的化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶中，试样量不少于50g。 3.2 除水分测定外，其余分析项目皆应将试样在105℃～110℃下烘至恒重后进行分析。 3.3 高、中、低碳试样的称量应精确至0.1㎎，要求恒重时，为两次称量之差不大于0.3㎎。高纯石墨试样的称量应精确至0.02㎎，恒重为两次称量之差不大于0.05㎎。 3.4 各分析项目都必须进行平行测定。硫的分析应进行空白试验。 3.5 高纯石磨的计算结果表示至小数点后三位，其余各项的计算结果表示至小数点后两位。 3.6 本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.7 溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L)。如（1+1）、（1+2）、(m+n)等系指溶质体积于水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。 3.8 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者光谱纯，高纯的试剂。除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。 4 实验方法 4.1 水分测定方法 4.1.1 方法提要 将试样在105℃～110℃下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算附着水百分含量。 4.1.2 仪器 4.1.2.1 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105℃～110℃。 4.1.2.2 天平:感量0.1㎎。 4.1.3 分析步骤 准确称取1g～2g未经干燥的试样，精确到0.1㎎。放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中。置于105℃～110℃的烘箱中。打开盖子，烘1h～2h,取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中烘30min，取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。以最后一次数据为准。 4.1.4 结果计算 水分含量以质量分数ω1计，数值以10-2或％表示，按式（1）计算: .....................（1） 式中: m0——干燥前试样的质量，单位为克(g)； m——干燥后试样的质量，单位为克(g)。 4.2 挥发分测定方法(氨气保护法) 4.2.1 方法提要 试样处于氮气流中，经高温灼烧，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。 4.2.2 仪器设备及材料 4.2.2.1 天平:感量0.1㎎。 4.2.2.2 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105℃～110℃。 4.2.2.3 热解炉:带气路系统的方管炉（见图1)。 4.2.2.4 石英舟:装样量不小于1g。 4.2.2.5 氮气:高纯氮(99.995％)可直接使用；纯氮（99.9％）需经净化后使用。 1——气体流量微调阀； 2——流量计； 3——方型石英管； 4——热解炉； 5——导样器； 6——石英舟和托盘； 7——炉口挡板； 图1 热解炉系统流程图 4.2.3 分析步骤 准确称取0.5g～1.0g经干燥的试样，精确到0.1㎎。置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中。固定碳含量大于等于98％的石墨，将其放入已升温至400℃±10℃的热解炉中，在此温度下恒温1h；固定碳含量小于98％的石墨，将其放入已升温至950℃±10℃并已通入稳定氮气流（约200mL/min）的热解炉炉口处，关上炉门，预热1min～2min,将托盘推入高温带，开始计时。灼烧7min后将托盘移至炉口，取样，稍冷1min～2min后，置于干燥器中冷却室温，称量。 4.2.4 结果计算 挥发分含量以质量分数ω2计，数值以10-2或％表示，按式（2）计算: ...........（2） 式中: m——灼烧前干燥试样的质量，单位为克(g)； m1——灼烧后试样的质量，单位为克（g）。 4.3 灰分测定方法 4.3.1 方法提要 试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。 4.3.2 仪器设备及材料 4.3.2.1 天平:感量为0.1㎎和0.01㎎。 4.3.2.2 烘箱或其他同