质谱联用技术.ppt

GC-MS 气相色谱-质谱联用仪器（ 简称气质联用，GC-MS）是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。 常见接口技术有：a? ?? 直接连接法（主要用于毛细管柱）在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。b???? 开口分流连接?该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。 3、GC-MS检测器必须能同时检验色谱和质谱信号，获得完整的色谱、质谱图。 二、GC-MS的扫描方式：质谱仪扫描方式有两种：全扫描和选择离子扫描。 全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录，得到的是正常的质谱图，这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索（定性）。 在全扫描模式中，质谱图是在色谱运行期间连续获得的。通常，以扫描模式操作的GC-MS可产生三维数据阵列，记录的强度既是时间（含有色谱信息）又是质量（质谱信息）的函数。具有不同信息含量的不同类型数据就可从这个三?维数据阵列中获取。 另外一种扫描方式叫选择离子监测(select ion Moniring SIM)。这种扫描方式只对选定的离子进行检测，而其它离子不被记录。它的最大优点一是对离子进行选择性检测，只记录特征的、感兴趣的离子，不相关的，干扰离子统统被排除，二是选定离子的检测灵敏度大大提高。 由于选择离子扫描只能检测有限的几个离子，不能得到完整的质谱图，因此不能用来进行未知物定性分析。但是如果选定的离子有很好的特征性，也可以用来表示某种化合物的存在。选择离子扫描方式最主要的用途是定量分析，由于它的选择性好，可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总离子色谱图变得十分简单，消除其它组分造成的干扰。 GC-MS操作条件的优化 在GC-MS分析中，色谱的分离和质谱数据的采集时同时进行的。为了使每个组分都得到有效的分离和鉴定，必须选择合适的色谱和质谱分析条件。 色谱分析条件： 色谱柱类型：填充柱或毛细管柱 载气流量 气化温度 分流比等 质谱条件： 电离电压 电子电流 扫描速率 质量范围 GC-MS的应用 气/质联用是解决复杂样品全组分定性定量分析的有力工具。在分析检测和研究的领域中起着越来越重要的作用，特别是在有机化合物常规检测工作中几乎成为一种必备的手段。 气质联用仪应用范围：?1、凡是需要气相色谱仪进行检测的场合，特别是对未知样品进行定性分析的地方?2、应对各种突发事件，如有害物质泄漏、重大环境灾害等?3、反恐斗争、禁毒缉毒、爆炸物品分析等 石化、化工、食品、环保、药物研究、生产、质控以及进出口许多领域的众多环节中都要用到GC/MS；法庭医学中各类案件的现场采集物分析（呕吐液、血液等）、毒药、毒品检验与鉴定；甚至体育竞技运动中，国际公认用GC/MS对运动员进行兴奋剂检测数据可靠。 世界反兴奋剂组织（WADA）提出六大类禁用的药物：兴奋药物，麻醉剂，合成代谢/类固醇，利尿剂，肽类激素和相关的化合物，以及其它的禁用药物。这些类别包括400种化合物和上千种相关的化合物。 兴奋剂类药物目的：在比赛中，可以提高机敏和冲击能力而减轻疲劳。用途：长跑，单车，美式足球，棒球分析仪器：气质联用仪化合物举例：安非他明，咖啡因，可卡因和麻黄碱? 麻醉药目的：在训练和比赛中减少痛感。用途：拳击，接触性运动项目，及其它训练中快速恢复的项目分析仪器：气质联用仪化合物举例：海洛因，吗啡，美沙酮和鸦片 合成代谢/类固醇?目的：在训练中增加肌肉的强度和块头用途：所有的项目，包括举重，体操，田径分析仪器：气相，液相，质谱化合物举例：睾丸激素，19-去甲睾酮，THG,β-激动剂?利尿剂?????????????????目的：降体重，通过排小便逃避兴奋剂检查用途：与体重有关的项目，如举重，摔跤和拳击；也可能用于所有运动用于逃避兴奋剂检查分析仪器：气相色谱，液相色谱，质谱化合物举例：甘露醇，Dexa-trim?? 肽类激素和有关的化合物目的：增加肌肉强度和块头，增加承受力用途：各种运动项目；例如，生长激素和因子被用于高强度运动和强壮身体，促红细胞增长素（EPO）用于增加耐力，如自行车和长跑项目分析仪器：液相色谱，质谱和酶联免疫；药物滥用准确确认比较困难，因为人体自然就有此类化合物化合物举例：人生长激素（HGH）和促红细跑生长素（EPO）?其它禁用药物??????目的：许多药物，尽管还没有被认为可以加强体能用途：多种运动项目；例如，β-阻断剂被用于需要高注意力的项目（射击，射箭项目），可以平静心情和减少收颤。分析仪器：气相色谱，液相色谱，质谱化合物举例：皮质激素，