正相液相色谱!串联质谱法分离普萘洛尔对映体.PDF

! ## 年 # 月 !#$ !$ %$ # ’()’*+ ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 !% ’ 研究论文 ,-. ：# $ ’(!)/ 01 $ $ ##!’ $ ! ##$ !% 正相液相色谱! 串联质谱法分离普萘洛尔对映体 # ，! # ，! $ # # # ，! $ 张娟红 ，* 王* 荣 ，* 谢* 华 ，* 孟宪栋 ，* 贾正平 ，* # # # 马* 骏 ，* 张军莉 ，* 王* 娟 （#$ 兰州军区兰州总医院全军临床药理基地，甘肃 兰州 (’- ；! $ 兰州大学药学院，甘肃 兰州 (’ ） 摘要：建立正相液相色谱3 串联质谱（=;3 0/ 0 ）分离普萘洛尔对映体的方法，并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量 测定。样品使用甲醇进行简单提取，采用 ;?5*’#8@# -,3 A 手性柱，以正己烷3 乙醇3 氨水（( . ’ . / ) ，B/ B/ B ）为流动 相，流速为/ ) 4=/ 45( 。在正离子模式下，通过电喷雾离子化（20. 0 ），采用多反应监测（C ）方式进行检测，用 于定量分析检测的离子对为! # !%/ !’ ##%/ ，在! 45( 内完成普萘洛尔对映体定量分析。盐酸普萘洛尔对映 体在!/ - # !7/ = 质量浓度范围内线性关系良好，定量限为 !/ - !7/ = ；日内及日间测定的相对标准偏差小于 !/ %)D 。两种对映体的加样回收率范围分别为 $$/ ,D #!/ -,D 和 #/ ! #D #’/ #%D 。该方法准确、简便、可 靠、有效，可用于盐酸普萘洛尔片对映体的质量控制。 关键词：正相液相色谱3 串联质谱；手性分离；测定；普萘洛尔对映体 中图分类号： -%-,* * * 文献标识码：* * * 文章编号：#3,( #’ （! ## ） #3!%3- #$#%’()*+ ,)-$*$%’# ’. -*’-*$#’/’/ 01 #’*($/ -2$,) +2*$/ /345 +2*’($%’6*$-21 +’4-/)5 7%2 %$#5)( ($,, ,-)+%*’()%*1 EA%F )’(?(7 # ，! ，G%F C(7 # ，! $ ，H.2 A)’ # ，2%F H5’(I(7 # ， . E?@(7J5(7 # ，! $ ， )( # ，EA%F )(#5# ，G%F )’( # （!$ % ’( ) *+ ,-./.0- 1 2+! 0*-*34 ，5 /#2*6 7(/(+- 8 *’9 .:- *) 5 /#2*6 ; .-.:+4 (3.*/ ， 5 /#2*6 #$$%$ ，,2./ ； $ 1 2+! 04