纳米粉末比表面积的测定.doc

PAGE PAGE 4 金属粉末 还原法测定氧含量 第3部分：可被氢还原的氧 编制说明 任务来源及计划要求 中国有色金属工业协会以中色协综字[2008]242号文下达了国家标准《金属粉末 还原法测定氧含量 第3部分：可被氢还原的氧》的制定任务，计划编号T-610。 按要求，该标准要于2009年完成审定报批。 编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等） 1、编制原则 该标准将按GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南 第2部分：采用国家标准的规则》编写。根据采标计划，该标准等同采用ISO 4491-3:1997《金属粉末 还原法测定氧含量 第3部分：可被氢还原的氧》。 2、分工 该标准由深圳市宏海实业有限公司和中国有色金属工业标准计量质量研究所共同起草。 3、征求意见单位 标准征求意见稿从2009年2月25 4、各阶段工作计划 2008年10月～2009年1月 翻译ISO 4491-3:1997《金属粉末 还原法测定氧含量 第3部分：可被氢还原的氧》 2009年2月 提出标准征求意见稿； 2009年3月 召开标准讨论会； 2009年4月 按意见修改后形成标准送审稿； 2009年5月 召开标准审定会； 2009年6月 按审定会意见修改，形成标准报批稿。 调研和分析工作的情况 ISO/TC119粉末冶金归口的ISO 4491共包括四部分：ISO 4491-1:1989《金属粉末 还原法测定氧含量 第1部分：总则》、ISO4491-2:1997《金属粉末 还原法测定氧含量 第2部分：氢还原时的质量损失（氢损）》、ISO 4491-3:1997《金属粉末 还原法测定氧含量 第3部分：可被氢还原的氧》、ISO 4491-4:1989《金属粉末 还原法测定氧含量 第4部分：还原提取法测定总氧量》。 全国有色金属标准化技术委员会于1999和2001年对第2部分和第4部分进行了采标，本次拟对4个部分进行等同采用。 主要技术内容的说明 1.本部分规定了可被氢还原氧含量的测定方法，金属粉末的氧含量范围为：质量分数0.05%～3%。 本部分适用于各种金属、部分合金化或完全合金化的金属粉末、碳化物（硬质合金）和粘结金属的混合料。本方法不适用于含有润滑剂或粘结剂的粉末。 本部分也可适用于特殊的催化装置制取的含碳的粉末。 2.方法原理 在干燥的氮气和氩气中于低温（170℃ 对于含碳的粉末，在380℃ 3.试验条件 所用的还原温度见表1。在这些温度的还原时间大约20min，对于不同的设备和不同的粉末来说，使其充分还原的最佳还原时间应由经验确定。 表1　反应温度 金属粉末 还原温度/℃ 锡青铜 750±15 铅青铜 600±10 铅铜 600±10 铅 500±10 锡 425±10 银 550±10 铜 850±15 钢铁 1100±20 钴 1000±20 镍 1000±20 钨 1000±20 钼 1100±20 铼 1150±20 硬质合金混合料 1000±20 操作步骤 1）连接设备。根据样品设定还原炉的温度。 2）空白试验 对于每一组测定，都应用空载舟做空白试验，其步骤与试料的试验步骤相同。 　　3）测定 在两种测定方法中，如果必须要考虑到碳的影响，应开启催化装置，预热到380℃±10℃ 方法1：单端开口还原管 打开管口，插入装有已称重试料的载舟。关好管口，以至少30L/h的流量通入干燥的氮气，来消除试料带入的空气。如果通入氮气的时间预先尚未确定，允许通入氮气的时间定为10min。 滴定甲醇至可见端点，将氮气流量调至25L/h，并在170℃±10℃时将反应管插入炉内。在干燥期结束时，滴定甲醇到可见端点。即可使用可视法亦可使用电势法来测定端点。如果用电势法测定端点，应预先按要求调整检测器。记录滴定管中Karl Fischer试剂的容积和干燥时间。用气体切换阀，将氮气切换为氢气，将氢气流量调至25L/h，将管子插入还原炉内，在还原温度下保温。在还原期结束时，按前述同样的端点检测方法滴定甲醇至端点，记录滴定管的读数和滴定剂的容积V1 方法2：两端开口反应管 要确定炉温设置正确，通入干燥的氮气。然后打开管口插入装有试料的载舟。用不锈钢钩将载舟推入干燥区，然后用气密塞封好管口。在干燥期结束时，用Karl Fischer试剂滴定甲醇。 将氮气切换为氢气，将载舟推入还原炉的高温区。在还原期结束时，用Karl Fischer试剂滴定。记录容积V1。 　　将氢气切换为氮气，将载舟移至低温区，1min后，将载舟从炉管内移出。 至少要重复一次测定 5 规定了试验结果的