消除石墨炉测铅时双峰的干扰的尝试.docVIP

消除石墨炉测铅时双峰的干扰试验 仪器型号：Z-2700样品成分：蒸馏水、氯化钙、碳酸氢钠、次氯酸钠基体改进剂：硝酸钯(100mg/L)，进样10vL（1）在同样的升温条件下，由于样品中钙和钠的干扰，样品峰出现了双峰。 图－1 灰化温度400度，红色峰为标样峰，蓝色峰为样品峰 （2）测量低浓度的样品，双峰仍旧存在，说明双峰的出现与样品的浓度无关。 图－2、灰化温度400度，红色峰为标样峰，蓝色峰为样品峰 （3）再测高浓度样品，出现一高一低的两个样品峰。 图－3、灰化温度400度，低的峰为标样峰，双峰为样品峰 （4）选一固定浓度的样品，试验通过提高灰化温度来消除双峰。当将灰化温度提高100度后，低的样品峰明显变低，但峰宽加大。 图－4、灰化500度，吸光度＝0.023Abs （5）样品同上，再提高灰化温度100度，吸光值变小，双峰的痕迹仍在。 图－5、灰化600度，吸光度＝0.022Abs （6）样品同上，再提高灰化温度100度，吸光值变得更小，双峰的痕迹仍在。 图－6、灰化700度，吸光度＝0.015Abs变得更低了。 （7）通过上述试验看出，仅仅通过提高灰化温度并不但不能完全消除样品得双峰反而会减少样品的灵敏度。为此、采用加入基体改进剂——硝酸钯来达到即消除了双峰又提高了灵敏度，可谓一举两得之举。图中蓝色样品峰为重复三次的复合峰 图－7、灰化温度500度，红色峰为标样峰，蓝色峰为样品峰，吸光度已提高到0.35Abs,是图4的15倍。 结论：通过试验证明，测试水中的铅，加入硝酸钯的手段是比较好的选择。