退热冰乙酰苯胺的合成注意事项Precautions.ppt

1 1 化工基础实验教学中心 有机化学实验 实验四：“退热冰”乙酰苯胺的合成 实验目的（Objectives） 1 实验原理（Theory） 2 实验仪器及装置（Equipment） 3 注意事项（Precautions） 5 实验方法及步骤（Procedure） 4 思考题（Questions） 7 报告要求（Reports） 6 一、实验目的(Objectives) 1．了解苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 实验四：“退热冰”乙酰苯胺的合成 2．掌握利用重结晶的方法提纯固体有机物。 二、实验原理(Theory) 乙酰苯胺一般可用苯胺与冰醋酸、乙酰氯或乙酸酐等酰基化试剂作用制得。其中苯胺与乙酰氯的反应比较剧烈，乙酸酐次之，冰醋酸最温和。并且用冰醋酸作为乙酰化试剂价格便宜，操作方便。本实验选用苯胺与冰醋酸作用制取苯胺。反应式如下: 实验四：“退热冰”乙酰苯胺的合成 三、实验仪器及装置(Equipment) 抽滤装置 反应装置 实验四：“退热冰”乙酰苯胺的合成 四、实验方法及步骤(Procedure) （1）粗产品合成 在100 mL锥形瓶(或100 mL磨口圆底烧瓶)中，加入5 mL新蒸馏过的苯胺，7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，在瓶口上装一刺型分馏柱，柱顶安装一支量程为150 ℃的温度计，分馏柱的支管连接一个直形冷凝管，下端用量筒承接，用以收集蒸出的水和冰醋酸溶液。在电热套上用小火加热至沸腾，控制温度，保持温度计读数在105 ℃左右。约40～60分钟。反应生成的水及部分醋酸可完全蒸出，当温度计读数出现上下波动或反应器内出现白雾时，表示反应趋于完成，停止加热。 实验四：“退热冰”乙酰苯胺的合成 在不断搅拌下，将反应液趁热以细流形式慢慢倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 （2）产品的重结晶纯化 用布氏漏斗抽滤折出的固体，再用5～10 mL冷水洗涤。除去残留的酸液。然后将粗乙酰苯胺放入盛有一定体积热水的（100～150 mL）烧杯中，加热至沸腾，如仍有未溶解的油珠需补加适量热水，直至油珠完全溶解为止。若有颜色可将液体稍冷后加入约0.5～1 g粉末状活性碳，用玻璃棒搅拌并煮沸几分钟，趁热用保温漏斗或用预先热好的布氏漏斗减压过滤。滤液静置，冷却，析出无色片状的乙酰苯胺晶体，再减压过滤，将产品放在表面皿上，烘干，称重。 实验四：“退热冰”乙酰苯胺的合成 五、注意事项(Precautions) [1] 放置时间较长的苯胺颜色变深，会影晌生成的乙酰苯胺的质量， 故需使用新蒸馏的苯胺。 [2] 加锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中氧化，但不能加的过多， 否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。 [3] 如果使用保温漏斗进行热过滤，要事先准备好折叠滤纸和预热好 的保温漏斗；如果使用布氏漏斗减压过滤，则应事先将布氏漏斗 用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上，利用水蒸气进行充分预热，吸滤 瓶应放在水浴中预热。如果预热不好，乙酰苯胺晶体将在布氏漏 斗内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。 实验四：“退热冰”乙酰苯胺的合成 六、报告要求 (Reports) 将实验题目、目的与原理、操作过程和各步装置图等表述清楚。 详细记录实验原始数据，并有指导教师签字。对其原始数据进行处理，计算产率。 陈述对本次实验的心得体会，或对本实验的不足之处给出创新性建议和意见。 实验四：“退热冰”乙酰苯胺的合成 七、思考题（Questions） （1）反应中为什么要保持温度计读数在105℃左右，温度 过高有什么不好? （2）理论上，反应完成时应生成多少毫升水?你收集了几毫 升?如何解释? （3）本实验采取哪些措施来提高乙酰苯胺的产量? 实验四：“退热冰”乙酰苯胺的合成 1 1