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- 2019-03-18 发布于陕西
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内标法定量(二) 实际色谱图 标准曲线 内标法定量(四) 对内标物的要求 化学结构与待测组分相似(同系物、异构体) 在样品中不存在 不与样品中组份发生任何化学反应 保留值与待测组分接近 浓度(响应值)与待测组分相当 其色谱峰与其他色谱峰分离好 可接收的检测范围 校正曲线只有在建立这条曲线的浓度范围内有效,高或低于这些点都可能引起计算错误 定量校正曲线 曲线A: 因在零浓度时仍有色谱峰,可能有杂质未分开 曲线B: 在此浓度内,检测器的响应值是非线性的 曲线C: 可接受的理想状态,实际情况应是∶其延长线到零点 曲线D: 表明有样品的损失,可能是色谱柱的非特征吸附,也 可能是样品制备时的损失 液质联用仪 液质联用仪的操作主要通过其四个基本功能来实施。(1)使化合物进行有效分离; (2)使分子离子化,它通过在离子源中进行电子电离、快速原子/离子轰击、基体辅助激动解吸或电喷雾来实现; (3)带电分子的离子及其碎片根据质荷比分离; (4)分离的带电荷的离子通过检测器检测。 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 离子源 LC-MS组成 质量过滤器 样品引入 质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的离子-分子反应。所以质谱反应属于单分子分解反应。利用这个特点,我们用液质联用的软电离方式可以得到化合物的准分子离子,从而得到分子量
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