加米霉素对照品标定方法的建立.pdfVIP

中国兽药杂志２０１９年３月第５３卷第３期　 　 ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ Ｄｒｕｇ ·６７ · － ｄｏｉ：１０．１１７５１／ ＩＳＳＮ．１００２ １２８０．２０１９．０３．１１ 加米霉素对照品标定方法的建立 １ １ １ １ １ １ ２∗ 张 聪 ，姚路路 ，侯 林 ，樊丽博 ，杨会鲜 ，周德刚 ，张晓会 （１．国家兽用药品工程技术研究中心，河南洛阳４７１０００；２．洛阳惠中兽药有限公司，河南洛阳４７１０００） － － － － － ［收稿日期］２０１８ １２ １０　 ［文献标识码］Ａ　 ［文章编号］１００２ １２８０ （２０１９）０３ ００６７ ０５　 ［中图分类号］Ｓ８５９．７９６ ［摘　 要］　 建立了加米霉素对照品的标定方法。 采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱和 Ｘ 射线单晶衍射进行结构确认，高效液相色谱法进行纯度检查，质量平衡法进行定量分析，并采用定 量核磁技术对赋值结果进行验证。 结果显示，加米霉素对照品原料纯度为９９．９％；质量平衡法赋值 结果为９８．８％，定量核磁共振法验证结果为９８．３％。 加米霉素对照品原料定量赋值结果准确、可靠， 能够用于加米霉素原料及制剂的鉴别和含量测定。 ［关键词］　 加米霉素；对照品标定；结构确证；质量平衡法；定量核磁共振 Ｅｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ Ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｏｆ Ｇａｍｉｔｈｒｏｍｙｃｉｎ １ １ １ １ １ １ ２∗ － － － － － ＺＨＡＮＧ Ｃｏｎｇ ，ＹＡＯ Ｌｕ ｌｕ ，ＨＯＵ Ｌｉｎ ，ＦＡＮ Ｌｉ ｂｏ ，ＹＡＮＧ Ｈｕｉ ｘｉａｎ ，ＺＨＯＵ Ｄｅ ｇａｎｇ ，ＺＨＡＮＧＸｉａｏ ｈｕｉ （１． ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒｆｏｒ Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｌｕｏｙａｎｇ，Ｈｅｎａｎ４７１０００，Ｃｈｉｎａ； ２． Ｌｕｏｙａｎｇ Ｈｕｉｚｈｏｎｇ Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｌｕｏｙａｎｇ，Ｈｅｎａｎ４７１０００，Ｃｈｉｎａ） － － 　 　 Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ａｕｔｈｏｒ：ＺＨＡＮＧＸｉａｏ ｈｕｉ，Ｅ ｍａｉｌ：１３５９２０３０４４０＠１６３．ｃｏｍ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｏｆ ｇａｍｉｔｈｒｏｍｙｃｉｎ，ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｔｈｅ ｃａｎｄｉｄａｔｅ ｍａｔｅｒｉａｌｗａｓ － ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｖｉｓｉｂｌｅ（ＵＶ），ｉｎｆｒａｒｅｄ（ＩＲ），ｎｕｃｌｅａｒｍａｇｎｅｔｉｃｒｅｓｏｎａｎｃｅ（ＮＭＲ），ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｕｍａｎｄ － ｘ ｒａｙ ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ． Ｉｔｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｐｕｒｉｔｙ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｍｉｔｈｒｏｍｙｃｉｎ ｗａｓ ９９．９％． Ｔｈｅ ａｓｓｉｇｎｅｄ ｖａｌｕｅ ｂｙ ｍａｓｓ ｂａｌａｎｃｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ９８．８％， ｉｎ ａｃｃｏｒｄａｎｃｅ ｗｉｔｈ ｔｈａｔ ｏｂｔ