中低压制备色谱制备新绿原酸对照品的研究-世界科学技术——中医药.PDF

2015　第十七卷　第九期　★Vol.17 No.9 中低压制备色谱制备新绿原酸对照品的研究＊ ＊＊ 　 祎 　 　 倪付勇，宋亚玲，刘 露，赵 武，洪 奎，黄文哲，王振中，萧 伟 （江苏康缘药业股份有限公司/中药制药过程新技术国家重点实验室 连云港 222000） 摘　要 ：目的：建立从金银花中分离制备新绿原酸对照品的方法。方法：利用HPD200A 大孔树脂对金 银花水提液中的新绿原酸富集，经中低压制备色谱分离制备金银花中新绿原酸单体，运用HPLC 对新绿原 1 13 酸进行含量测定。采用现代波谱技术ESI-MS 、H-NMR 、C-NMR 进行结构鉴定。结果：新绿原酸的最佳 : 纯化工艺为加5 BV 水洗脱，收集水洗液，浓缩、干燥，得新绿原酸粗品；以乙腈-0.5% 甲酸溶液（10 90 ）为 -1 ∙ 流动相，流速20 mL min ，检测波长326 nm ，进行分离纯化，分离制备的新绿原酸的纯度达98.86% ，收率为 89.1% 。结论：该方法可有效制备高纯度的新绿原酸对照品，以用于中药新药中定性鉴别和含量测定。 关键词 ：新绿原酸　金银花　对照品　中低压制备色谱 doi:10.11842/wst.2015.09.012　　中图分类号：R284.2　　文献标识码：A 金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica 节约生产成本。使其在天然产物分离纯化研究工作 Thunb. 的干燥花蕾或初开的花，是常用的中药材之 中发挥重要的作用，近几年来逐渐发展为一种备受 一。首载于《名医别录》，本品味甘、性寒，归肺、心、 [8] 欢迎的分离和纯化方法 。 [1] 胃经，具有清热解毒、疏散风热之功效 ，是一种“药 为了更好的开发利用新绿原酸，本实验采用中 食同源”的绿色天然植物。金银花的化学成分主要 低压制备色谱技术研究从金银花中分离制备新绿 [2] 有挥发油 、环烯醚萜类、黄酮类、三萜及三萜皂苷 原酸对照品的工艺，同时对其进行结构鉴定及纯度 [3] 类、有机酸类、无机元素及其他类成分 。新绿原酸 检测，其纯度达98.86% ，达到了定性和定量用对照 是金银花中的主要有机酸类成分之一，具有抗菌解 品的要求，为大量制备高纯度的新绿原酸提供了一 [4] [5] [6] 热 、抗血栓 、体外抗结核活性 、抗氧化、抗炎、抑 种新的思路和方法。 [7] 制血小板聚集 及对心血管疾病的作用等药理作 1　材料与仪器 用，在医药领域具有很好的应用前景。 中低压制备色谱技术也被称为闪式制备色谱技 金银花药材于2013 年 11 月购自安徽亳州药材 术，其最大特点是分离速度快、效率高，可短时间内