高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2巯基苯并噻唑.pdfVIP

2015年 1月 郑州大学学报(工学版) J卸． 2015 Joumalof VoL36 No．1 第36卷第1期 Zhengzhouuniversity(EngineeringScience) 文章缩号：1671—6833(2015)01一0037一04 高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和 2．巯基苯并噻唑 赵建宏，张梅梅，程相林，王建设，王留成，宋成盈，张家丽 (郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001) 播要：建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法．该 mm×4．6mm 方法采用HypersilC，。(150 i。d)型色谱柱，以y(甲醇)：y(水)=50：50作为流动相(用氨水 调节流动相的pH为7．O～8．O)；检测波长254nm；柱浸30℃；流速0．9mL／min．结果表明，待测物苯并 噻唑和2．巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好，两种物质的质量表度线性范围分剐为0．047一 O．426 g·L“和O。059—0。273g·L-。，检出限分别在1．23×10．1g·L“和0．78×lO—g·L-。，加标回 收率分剐在98．20％一101．03％和98．78％一99．76％，测定结果的最大相对标准偏差分剐为0．4S％争 0．63％． 关羹词：高效液相色谱；2-巯基苯并噻唑；苯并噻唑 中圈分类号：0657．7 文献标志码：A doi：10．3969／j．i∞n．1671—6833．201s．01．009 道m引．笔者采用高效液相色谱法，对合成液中的 O 引言 苯并噻唑和2．巯基苯并噻唑进行了同时测定，该 苯并噻唑(BenzothiazoIe)，又名l，3·硫氮杂方法准确、快速，解决了合成反应液的快速分析问 茚或间氮硫杂茚，外观为浅黄色液体，是一种重要 题，为苯并噻唑的生产工艺优化和产品质量控制 的有机化工产品和中间体。广泛应用于橡胶、防 提供了帮助． 腐、医药、农药及食品、饮料等行业¨。3。． 1 实验部分 目前，苯并噻唑的合成方法主要有重排反应 法、邻氨基苯硫酚合成法及氧化法等”。1．前两种 1．1仪器与试剂 方法由于存在着能耗较大、原材料价格昂贵及环 Agilentl200型高效液相色谱仪(美国安捷伦 境污染严重等缺点．其工业化过程受到限制．氧化 公司)；UV22401PC型紫外一可见分光光度仪(岛 法合成苯并噻唑，具有生产成本低、反应条件温 津公司)；AWl20型电子分析天平(日本岛津公 和、污染小等优点，是一种很有发展前景的合成方 司)；KQ一100E型超声波清洗器(昆山市超声仪 法．郑州大学有机电化学工程中心成功开发了以 器有限公司)． 2-巯基苯并噻唑和双氧水为主要原料的苯并噻唑 苯并噻唑标准品(质量分数≥99．5％，鹤壁 合成新工艺，而该合成工艺的实施需要建立一种 市双力橡塑助剂厂)；2．巯基苯并噻唑标准品(质 准确、快速的分析方法同时测定反应液中的苯并 量分数≥99．5％。鹤壁市双力橡塑助剂厂)；甲醇 噻唑和2一巯基苯并噻唑．文献报道的单独分析苯 和乙腈均为色谱纯(山东禹王实业有限公司化工 并噻唑或2．巯基苯并噻唑的方法主要有气相色 分公司)；四氢呋喃和氨水为分析纯(天津市科密 谱法和液相色谱法，由于氧化合成反应液中含有