第06章-药物制剂分析1.pptVIP

为了防治和诊断疾病的需要； 为了保证药物用法和用量的准确； 为了增强药物的稳定性； 为了药物使用、贮存和运输的方便； 为了延长药物的生物利用度； 为了降低药物的毒性和副作用。 一、片剂分析 (一) 分析步骤 1、外观性状观察：包括外观色泽、臭、味等物理性状2、鉴别：鉴别药品的真伪3、检查：检查片剂在生产过程和贮藏过程中的杂质、常规片剂剂型检查（如硬度等）、微生物检查（如细菌、霉菌数及活螨检查）。4、含量测定：判断是否符合药品质量标准5、微生物限度检查 2）提取分离法 二、 注射剂分析 首先观察注射剂的色泽和澄明度，然后进行鉴别试验、pH值检查、注射剂常规检查，最后进行含量测定。 (二) 注射剂的常规检查 注射剂的装量限度检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查：检查不溶性异物 无菌试验：① 直接接种法；② 薄膜过滤法（样品有抗菌作用时采用） 热原或细菌内毒素 控制能引起体温升高的物质 热原：家兔法 细菌内毒素：鲎试剂法 不溶性微粒 装量≥100ml静脉滴注用注射液要检查 ≥10μm微粒≤20粒/ml ≥25μm微粒≤2粒/ml 方法：显微计数法；光阻法 (四) 含量测定及结果计算 （1）干扰配位滴定法 OH- 2、硬脂酸镁 排除方法: 1）掩蔽法：加草酸、硼酸和酒石酸等作掩蔽剂，其中尤以酒石酸最佳。 金属离子 适宜pH 指示剂 Al 3+ 5～6 二甲酚橙 Bi 3+ 2～3 儿茶酚紫 Mg2+ 9.7～12 络黑T pH＜9 Mg2+不与EDTA反应 pH＞12 Mg2+ Mg(OH)2 2）改变pH或指示剂 （2） 干扰非水溶液滴定法 排除方法： 1）掩蔽法：（酒石酸、草酸、硼酸等） Mg USP 提取 4）蒸馏法 3）UV法 硬脂酸镁无UV吸收 BP △ 3、滑石粉等 滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等 （2）排除方法 1） 过滤法：水溶性药物 2 ）提取分离法 （1）干扰 干扰可见紫外分光光度法、比旋法及比浊度法测定片剂的主药含量。 (一) 分析步骤 (三) 常见附加剂的干扰和排除 pH值调节剂 酸，碱 渗透压调节剂 氯化钠 增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯 抗氧剂 亚硫酸钠等 止痛剂 苯甲醇（防腐剂） 抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚 各种附加成份 1、抗氧剂 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 VitC 例 VitC 盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪 干扰 1： UV法 碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法 干扰 2：氧化还原反应 排除 1 加掩蔽剂 丙酮或甲醛 注：甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物。 △ △ △ △ 排除 2 加酸分解法 使抗氧剂分解 H2O2、HNO3 排除 3 加弱氧化剂法 * 第一节 概述 一、药物制成制剂的目的 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。 二、制剂分析 （一） 定义 符合质量标准的原料药 赋形剂、稀释剂 附加剂 （稳定剂、防腐剂、着色剂） 不同制剂 制剂分析的特点 （与原料药的区别） （二） 1. 制剂分析比原料药分析复杂 2. 分析项目不同 3. 含量测定结果的表示不同 4. 分析方法的侧重不同 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性) 附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂 复方制剂 复方磺胺甲恶唑 碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶 硫酸阿托品（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂 注射剂 酸性染料比色法 主要成分含量低 (要求方法具有一定的灵敏度) 原料药： 百分含量＝ m测得量 m取样量 ×100％ 片剂： 标示量的百分含量 每片含量 ×1