铋硒和碲含量的测定氢化物-中国分析网.PDF

FCLYSCu0098 铜及铜合金 砷、锑、铋、硒和碲含量的测定 氢化物-原子荧光光 谱法 F_CL_YS_ Cu_0098 铜及铜合金砷、锑、铋、硒和碲含量的测定氢化物-原子荧光光谱法 1 范围 本方法适用于高纯阴极铜中痕量 （0.0000X ％）砷、锑、铋、硒和碲的测定。 2 原理 试样用盐、硝酸溶解，在氨性溶液中，以镧盐为载体，共沉淀富集高纯阴极铜中杂质 中 As 、Sb 、Bi、Se、Te，使之与基体铜分离，用氢化物-原子荧光光谱法测量各元素的荧光强 度。由工作曲线法计算各元素的含量。 3 试剂 国 3.1 盐酸，ρ约 1.19g/mL 。 分 3.2 硝酸，ρ约 1.42g/mL 。 3.3 盐酸，1+ 1。 3.4 硝酸，1+ 1。 析 3.5 硫脲溶液，100g/L。 3.6 硝酸镧溶液，100g/L。 3.7 硼氢化钾溶液，10g/L。 网 3.8 硫酸铁铵溶液，50g/L。 3.4 As 、Sb 、Bi、Se、Te 碲混合标准溶液 盐酸酸度为20% ，含5 μg/mLAs 、Sb 、Bi，2.5 μg/mLSe、Te 。 4 仪器设备 4.1 原子荧光光谱仪 ∶附屏蔽式石英炉原子化器，玻璃质氢化物发生器及砷、锑、铋、硒 和碲特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯；氩气作屏蔽气、载气。 4.2 所用原子荧光光谱仪应达到下列指标 4.2.1 检出限 不应大于910－10g/mL 4.2.2 精密度 用0.02 μg/mL 的As 、Sb 、Bi、Se 、Te 混合标准溶液A 测量荧光强度 10 次，其相对标 准偏差不应超过5 % 。 5 分析步骤 5.1 称样 称取约25.00g 试样，精确至0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 试液制备 将试样置于600mL 烧杯中，用 100mL 盐酸 （1+ 1），煮沸 1min ，用水洗数遍，加 175mL 硝酸 （1+ 1），低温溶解，冷却后移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4 分离 中 分取50.00mL 试液于400mL 烧杯中，加5mL 硝酸镧溶液，用水稀释至 150mL 左右， 在不断搅拌下，加入50mL 氨水，以生成氢氧化镧沉淀，盖上表面皿，加热微沸 1min 以熟 国 化沉淀，70～80℃静置30min 。用快速定量滤纸过滤，用氨水 （5+95 ）洗涤沉淀、烧杯各2 次，弃去滤液。用盐酸（1+4 ）将沉淀溶入原烧杯中，用热水洗涤滤纸数次，加水稀释至 100mL 左右，在不断搅拌下，加入30mL 氨水，以生成沉淀，再重复上述操作。用盐酸 （1+4 ）将 分 沉淀溶入50mL 比色管中，用盐酸 （1+4 ）洗涤烧杯及滤纸2 次，并用此酸稀释至刻度，摇 匀。 5.5 测定 析 5.5.1 As 、Sb 、Bi 同时测定 分取 10.00mL 溶液于50mL 容量瓶中，加5mL 硫脲溶液 （100g/L ），8mL 盐酸，用水稀 释至刻度，摇匀。移取2mL 试液于氢化物发生器中，塞紧磨口塞，开启电磁阀自动加入硼 网 氢化钾溶液 （10g/L ），测定 As 、Sb 、Bi 的荧光强度，从工作曲线上查出相应的 As 、Sb 、 Bi 的质量。 5.5.2 Se、Te 同时测定 分取 10.00mL 溶液于50mL 容量瓶中，加2.5mL 硫酸铁铵溶液 （50g/L ），18mL 盐酸， 用水稀释至刻度，摇匀。测定。移取2mL 试液于氢化物发生器中，塞紧磨口塞，开启电磁 阀自动加入硼氢化钾溶液 （10g/L ），测定Se、Te 的荧光强度，从工作曲线上查出相应的Se、 Te 的质量。 5.6 工作曲线的绘制 移取0.00、1.00、2.00、4.00mLAs 、Sb 、Bi、Se、Te 混合标准溶液，分别置于一组400mL 烧杯中，加35mL 硝酸( 1+ 1) ，5mL 硝酸镧溶液，用水稀释至 150mL 左右，以下按5.4 、