有机化学试验二熔点的测定及温度计的校正.DOC

有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正09生物 王世佳 实验目的 进一步加深对物质熔点概念的了解 掌握简单的玻璃工技巧，熟悉熔点浴的有关操作 了解几种常见有机化合物的熔点，熟悉用图表校正温度计 实验所需器材及药品 毛细管，长玻璃管，提勒管，酒精灯，温度计，表面皿 苯甲酸固体，萘粉末，粗乙酰苯胺，乙酰苯胺晶体，石蜡油（做浴液） 实验原理 熔点的严格定义，应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下，固液两态之间的变化时非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1℃。如该物质含有杂质，根据拉乌尔定律，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的物质的量，导致溶剂蒸汽分压降低，因此该化合物的熔点必较纯粹者为低，熔程也较长 固液平衡不是一个温度点，因此在测量时，应记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产生时（初溶）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物的熔程。要注意，在初溶前是否有萎缩或熔化、放出气体，以及其他分解现象。例如一物质在120℃时开始萎缩，在121℃时有液滴出现，在122℃时全部液化，应记录如下：熔点121—122 熔点测定，至少要有两次重复的数据。每一次测定都要用新的熔点管另装样品，不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。 如果要测未知物质的熔点，应先对样品粗测一次。加热速度可以稍快，知道大致的熔点范围后，待余温冷却至熔点一下约三十度左右，再取另一根装样的熔点管作精密的测定。 熔点测好后，温度计的读数须对照温度计校正图进行校正。 实验步骤及现象 实验步骤 实验现象 1、熔点管的制备 取一根毛细管，放到火焰上烧3到4秒，使一端熔化封口。照此方法制取10根留作备用。 毛细管一端烧化，逐渐封口，末端变圆 2、样品的装入 将少量干燥样品放入表面皿（共有苯甲酸，萘，粗乙酰苯胺，细乙酰苯胺四种样品），用玻璃棒或刮刀将样品研磨成粉末并聚成一堆。将熔点管开口向下插入粉末中。然后取一支长约30cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，使熔点管开口向上从玻璃管上方自由落下。未得到紧密结实的样品，一般需要如此重复数次。一次不宜装太多，否则不易夯实。沾于熔点管外的样品一定要擦去，以免玷污加热浴液。要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量的传导速度均匀。 毛细管经过长波管坠入，留下一段2—3mm长的样品粉末 3、熔点浴 提勒管，又称b形管，管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两插口之间，装好样品的熔点管，应用橡胶环固定于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部。浴液的高度达到上支管即可。b形管在外侧角加热，受热的浴液作沿管上升运动，从而促进了整个b形管内浴液成对流循环，使得温度较为均匀。 加热开始后，浴液温度逐渐上升 熔点的测定 将提勒管固定在铁架上，用酒精灯外焰加热。开始时升温速度可以较快，到距离熔点10—15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃。愈接近熔点，升温速度应越慢。一方面是保证有充分的时间让热量从管外散发到管内，以使固体熔化；另一方面观察者不能同时观察温度计所示读数和样品溶解情况。只有慢慢加热，才能使此项的误差减小。记下样品开始塌落并有液相（俗称“出汗 温度计校正 校正时只需要选择数种纯粹化合物作为标准，侧他们的熔点，以观察到的熔点为从坐标轴上，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与应有熔点的差数做横坐标，化成曲线 样品首先开始塌陷，后慢慢萎缩，最后全熔，变成透明的液体。等到拿出提勒管，又迅速结晶 五、讨论 1、在烧制熔点管时，将毛细管放在火焰尖端处容易将毛细管烧弯，应将毛细管放在火焰根部，旋转着加热，使毛细管受热封口。 2、装样品时量不要太大，2—3mm即可，太多的样品完全溶解所需的时间长。 3、加热时注意要注意酒精灯的火焰，太小会影响加热速度，可用镊子修正。 六、思考题 2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ 管壁太厚。 热传导时间长，会产生熔点偏高 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 会导致样品泄漏或与浴液混合，熔点偏低 熔点管不洁净。 样品中有杂质，熔程变长 样品未完全干燥或含有杂质。 熔程变长，熔点降低 样品研得不细或装得不紧密。 产生空隙，则不易传热，造成熔程变大 加热太快。 来不及观察样品的熔解现象，熔点偏高