芳酸类非甾体抗炎药物的分析--江西大学杭太俊药物分析第七版课件.pptVIP

Company Logo 第四节 含量测定 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml，振摇使ASA溶解，加酚酞指示液3滴，滴加NaOH液(0.1mol/L)至显粉红色，再精密加NaOH液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15min，并时时振摇，迅速放冷至室温，用H2SO4液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的NaOH液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4 Company Logo 第四节 含量测定 空白消耗 样测消耗 校正因数 滴定度 片剂规格 Company Logo 第四节 含量测定 二、非水溶液滴定法 吡罗昔康 Company Logo 第四节 含量测定 四、UV 1.直接UV法 2.离子交换-UV法 氯贝丁酯在226nm的波长处有最大吸收，但对氯酚等有关物质亦有吸收，干扰UV法的测定。根据氯贝丁酯为酯结构，不能发生电离，而有关物质可发生酸性解离的性质差异，采用阴离子交换色谱分离后，采用UV法测定。 Company Logo 第四节 含量测定 3.CPC-UV法(Column Partition Chromatography) 利用固定相酸碱性的不同进行分离 利用药物和固定相起化学反应而进行分离 利用生成离子对进行层析分离 单纯靠选择流动相进行分离 200~300mm 60mm 4mm 22mm 层析柱 玻棉 压榨棒 350mm 21mm 担体：硅藻土(Celite 545) 固定相：一定pH的缓冲水溶液 流动相：与水不相混溶的有机溶剂(洗脱前必须先用水饱和) Company Logo 第四节 含量测定 b.ASA测定 供试液制备 洗脱 5,25mlCHCl3 相继洗脱，弃去CHCl3 洗脱 10ml冰HAc-CHCl3(1→50)**；85ml冰HAc-CHCl3(1→100)，并稀释至100ml 测定：280nm 空白：CHCl3 ①NaHCO3使ASA和SA成盐保留于柱上 用CHCl3洗脱的目的：去除中性或碱性杂质 ②冰HAc酸化的目的：使ASA游离，易被 CHCl3洗脱 Company Logo Company Logo 第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析 非甾体抗炎药（Nosteroidal Antiinflammatory Drugs，NSAIDs）是一类不含有甾体骨架的抗炎药，多数具有芳酸基本结构。 本章主要讲芳酸类NSAIDs，同时讲一下尼美利舒和对乙酰氨基酚。 Company Logo 第一节 典型芳酸类非甾体抗炎药物的结构与性质 一、典型药物与结构特点 Company Logo 第一节: 结构与性质 酸性 酸性 光谱特性 Company Logo 第一节: 结构与性质 酸性 酸性 光谱特性 基团特性 Company Logo 第一节: 结构与性质 酸性 Company Logo 第一节: 结构与性质 酸性 光谱特性 Company Logo 第一节: 结构与性质 水解 光谱特性 Company Logo 第一节: 结构与性质 其它非甾体类抗炎药 水解 光谱特性 Company Logo 第二节: 鉴别试验 依据药物理化性质，可展开一系列鉴别方法 一、与三氯化铁反应显色 阿司匹林：紫堇色 双水杨酯：紫色 二氟尼柳：深紫色 均通过产生水杨酸与三氯化铁反应显色 水杨酸反应 Company Logo 第二节: 鉴别试验 对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色 显玫瑰红色 显淡紫色 酚羟基反应 Company Logo 第二节: 鉴别试验 二、缩合反应显色 二苯甲酮结构 Company Logo 第二节: 鉴别试验 三、重氮化-偶合反应 对乙酰氨基酚具有伯氨基，在酸性条件下反应可生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之后再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。 水解反应产生芳伯胺 芳伯胺重氮化 偶合反应 Company Logo 第二节 鉴 别 重氮化-偶合反应 贝诺酯 橙红色 Company Logo (三)氧化反应 第二节 鉴 别 甲芬那酸＋H2SO4　　　　　深蓝色 △ 黄色并产生绿色荧光 随即变为棕绿色 (四)水解反应 阿司匹林 白色水杨酸 Company Logo 第二节: 鉴别试验 六、特征元素反应： 分子中含有氯、硫等元素可以转化为氯化物或硫化物进而进行鉴别。 七、光谱法 1、UV 2、IR Company Logo 第二节 鉴 别 (七) IR：阿司匹林 -COOH -OH -COOH Ph-C 邻位取代Ph Company Logo 第二节 鉴 别 N-H O-H N-H Ph:C=C 芳胺 酚