荧光猝灭法测定痕量稀土镧Ⅲ-应用化学.PDF

第２７卷 第２期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．２ ２０１０年２月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｆｅｂ．２０１０ 荧光猝灭法测定痕量稀土镧（ ） Ⅲ ａ ａ ａ ｂ ａ 刘梦琴 　冯泳兰　许金生　蒋健晖　曾荣英 ａ （衡阳师范学院化学与材料科学系，功能金属有机材料湖南省重点实验室　衡阳４２１００８； ｂ湖南大学化学化工学院，化学生物传感与计量学国家重点实验室　长沙） ３＋ 摘　要　采用荧光光谱法研究９（３，５二溴）水杨基荧光酮（ＤＢＳＡＦ）与Ｌａ 的荧光性质，并进行了机理探讨。 ３＋ 结果表明，在表面活性剂ＳＤＳ存在下，Ｌａ 与ＤＢＳＡＦ生成络合物使ＤＢＳＡＦ的荧光猝灭。体系激发波长和发 ３＋ 射波长分别为５２０和５６０ｎｍ，ＤＢＳＡＦ的荧光强度差值与Ｌａ 的含量在１６～８００ ｇ／Ｌ范围内呈良好线性关 μ 系，检出限为０１２ ｇ／Ｌ。本方法用于铜合金试样中微量镧的测定，结果满意，并进行了加标回收实验。 μ ３＋ 关键词　荧光猝灭法，（二溴）水杨基荧光酮，Ｌａ 中图分类号：Ｏ６５７．３　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１０）０２０２０１０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．９０１１９ 镧作为重要的稀土元素广泛应用于各种合金、光学玻璃、贮氢、功能陶瓷、激光、医药、发光等材料 ［１］ ［２］ ［３］ ［４］ 中 。目前，测定方法主要有等离子体质谱法 、原子吸收和原子荧光光谱法 、荧光光谱法 等，其 ［５］ ［６］ 中紫外可见分光光度法是常用的测定方法，如偶氮氯膦法 、荧光酮法 等。用苯基荧光酮类试剂荧 光光谱法测定稀土离子未见报道。苯基荧光酮类试剂是一种三苯甲烷类酸性染料，具有共轭大 键平 π 面结构，发色面积大，有很强的荧光性能。大多数情况下，该类试剂与金属离子配位而导致试剂的荧光 猝灭，通过荧光猝灭程度，检测金属离子含量［７～１０］。表面活性剂能增强试剂本身的荧光强度，同时又起 ［１１］ 着与金属离子反应的增效剂作用，改善反应选择性，降低检测限 。本文用９（３，５二溴）水杨基荧光 酮（９３，５ｄｉｂｒｏｍｏｓａｌｉｃｙｌｆｌｕｏｒｏｎｅ，ＤＢＳＡＦ，见Ｓｃｈｅｍｅ１）荧光猝灭光谱法测定稀土镧，提出一种测定痕量 ３＋ 镧的新方法。在表面活性剂十二烷基硫酸钠（ｓｏｄｉｕｍｄｏｄｅｃｅｙｌｓｕｌｆａｔｅ，ＳＤＳ）存在下，Ｌａ 使ＤＢＳＡＦ产生 的荧光发生猝灭。体系的激发波长和发射波长分别为 ３