姜黄素分光光度法测定土壤有效硼的不确定度评定-生态环境学报.PDFVIP

生态环境学报 2009, 18(3): 1118-1121 Ecology and Environmental Sciences E-mail: editor@ 姜黄素分光光度法测定土壤有效硼的不确定度评定 刘婷琳，张浩原，黄赛花 广东省生态环境与土壤研究所，广东 广州 510650 摘要：测量不确定度是表征被测定值的分散性，并与测量结果相联系的参数。姜黄素分光光度法是测定土壤中有效硼主要方 法之一，在其分析过程中操作步骤比较复杂，影响因素较多，但关于其不确定度的研究较少。评定了姜黄素分光光度法测定 土壤中有效硼的不确定度。依照分析方法建立数学模型，并根据数学模型把不确定度分解为标准溶液不确定度、样品制备过 程引入的不确定度、拟合标准曲线时所产生的不确定度、重复性实验引入的不确定度、试剂空白引入的不确定度和分析仪器 引入的不确定度等，对影响测量结果的各个分量进行了分析评定，得出由标准溶液校准稀释过程引入的相对不确定度值是 0.005 35 ；样品制备过程引入的相对不确定度值是 0.037 0 ；拟合标准曲线时所产生的相对不确定度值是 0.012 4 ；重复性实验 引入的相对不确定度值是 0.002 78 ；分析仪器引入的不确定度值是 0.001 50 ；样品的制备过程对测定结果的影响最大。以上 因素是造成测定结果不确定度的主要分量。 关键词：分光光度法；土壤；有效硼；不确定度 中图分类号：S153.1 文献标识码：A 文章编号：1674-5906 （2009 ）03-1118-04 分光光度法是一种常见的检测方法，广泛地应 2 建立数学模型 [1-4] 用于食品、环保等各领域 。有效硼是用来评价土 -1 ρ ⋅ V ⋅ ts 壤对植物供应硼能力的指标[5] 。姜黄素分光光度法 土壤有效硼含量(mg·kg ) = m 是测定土壤中有效硼主要方法之一[6] ，在其分析过 ρ —显色液中硼含量，μg·mL-1 ；V—显色体积， 程中操作步骤比较复杂，影响因素较多，因此给出 mL ；m—称取试样质量，g ；ts—分取倍数。 具有置信概率的检测结果，掌握对检测结果有较大 3 不确定度分量的主要来源及其分析评定 影响的关键因素，是实施内部质量控制的重要工作 不确定度分量的主要来源包括标准物质、样品 内容[7] ，测量不确定度是表征被测定值的分散性， 制备过程、最小二乘法拟合标准曲线、重复性实验、 并与测量结果相联系的参数。它可以给出测量结果 试剂空白、分析仪器引入的不确定度。 的可信程度，是对测量结果质量的定量评定。可以 3.1 标准溶液不确定度 说，测量结果必须有不确定度的表述才是完整的， 标准溶液不确定度主要来源于标准贮备液的 有意义的[8] 。而以姜黄素分光光度法测定土壤中有 不确定度和稀释过程引入的不确定度。 效硼为例，评定测定过程中的不确定度各分量的研 3.1.1 标准贮备液的不确定度 究未见报道。本文根据NY/T149-1990对采用姜黄素 硼标准贮备液由中国计量科学院提供，质量浓 分光光度法测定土壤中有效硼过程中的不确定度 度 100 μg·mL-1 ，相对标准不确定度 U=1% ，则 来源进行全面分析，并最终给出评定结果。 Urel(ρ)=0.01 。 1 测试过程 3.1.2 稀释过程引入的不确定度 称取 10.00 g风干过 2.0 mm 筛的土样于 250 mL 用 10 mL单标线移液管吸取 10 mL